СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТЫХ СОЛЕЙ Российский патент 1994 года по МПК C01B33/10 

Изобретение относится к получению кремнефтористых солей, которые (также как и их растворы) широко используются в производстве строительных материалов, плавиковой кислоты, фторирования воды, а также в качестве антисептиков древесных и кожаных изделий.

Известен способ получения, например, кремнефторида аммония путем нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты аммиаком. Способ включает нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты аммиачной водой, упарку аммонизированного раствора, охлаждение, кристаллизацию, осаждение продукта и центрифугирование.

Недостатком способа является получение готового продукта с большим содержанием в нем диоксида кремния 5-6%.

Известен способ получения кремнефторида аммония, включающий нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты аммиаком до рН 2,5-3 и обезвоживание продукта, причем обезвоживание ведут в кипящем слое инертного материала при 120-180^оС и скорости псевдоожижения 3,5-5 м/с (авт. св. N 1147696, кл. С 01 В 33/10).

Недостаток способа - высокое содержание диоксида кремния в готовом продукта - 1,8-2,5%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кремнефтористого натрия, включающий скоростное смешение реагентов до рН 2,5-3 с подачей в зону нейтрализации пульпы кремнефторида натрия (КФН). Полученную пульпу КФН сгущают до Т:Ж = 1:2, сгущенную пульпу сушат в печи кипящего слоя при 160-180^оС.

Недостатком способа является высокое содержание диоксида кремния в продукте, составляющее 1-1,2%.

Цель изобретения - снижение содержания диоксида кремния в кремнефтористых солях.

Цель достигается тем, что согласно способу получения кремнефтористых солей, включающему смешивание кремнефтористоводородной кислоты со щелочными соединениями аммония или натрия, или калия до заданного значения рН раствора, смешение реагентов производят до рН 1,5-3,0 не более чем за 3 с.

Сущность способа заключается в следующем.

Реакция образования кремнефторидов из кремнефтористоводородной кислоты и соответствующего щелочного соединения - это практически мгновенный процесс, а реакция образования диоксида кремния (побочная реакция) - это процесс, протекающий во времени. Смешение реагентов в течение времени, меньшем, чем время образования диоксида кремния, позволит избавиться от локальных пересыщений раствора кислоты щелочными реагентами до окончания реакции образования диоксида кремния.

Экспериментальное изучение кинетики образования SiO₂ позволило определить, что для заявляемых щелочных соединений (аммония, натрия, калия) оптимальным интервалом является время не более 3 с.

Смешение реагентов в течение времени, большем чем 3 с, приводит к образованию значительных количеств диоксида кремния. При уменьшении времени смешения менее 0,1 с энергозатраты на смешение значительно возрастают при практически неизменных результатах (см. таблицу).

Поддерживание рН < 1,5 сопровождается низким выходом кремнефтористой соли, а рН > 3,0 вызывает увеличение содержания диоксида кремния в нейтрализованном растворе.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

П р и м е р. К растворе кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 20% в количестве 590 г прибавляют раствор соды в количестве 426 г с концентрацией 20% . Смешение производят в реакторе с пропеллерной мешалкой до рН 1,5 в течение 3 с. Полученная суспензия содержит 151 г кремнефторида натрия и 0,68 г диоксида кремния.

Выход продукта в нейтрализованную суспензию составляет 98,1%. После сгущения суспензии до отношения твердой и жидкой фазы Т:Ж = 1:2 и обезвоживания полученной пульпы при 160^оС получают продукт, содержащий 0,35% диоксида кремния.

Использование: получение кремнефтористых солей, используемых в производстве строительных материалов, плавиковой кислоты, фторирования воды, а также в качестве антисептиков древесных и кожаных изделий. Сущность: кремнефтористые соли получают смешиванием кремнефтористоводородной кислоты со щелочными соединениями аммония или натрия, или калия до pH раствора 1,5-3,0 в течение не более 3 с.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТЫХ СОЛЕЙ, включающий смешивание кремнефтористоводородной кислоты со щелочными соединениями аммония, или натрия, или калия до заданного pH раствора, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания диоксида кремния в солях, смешивание проводят до pH 1,5 - 3,0 не более чем за 3 с.