Способ определения крезолов в воде Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

(5)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕЗОЛОВ В-ВОДЕ

1

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к определению малых количеств крезояов в природных и очищенных сточных водах.

Известен способ определения крезолов в водных средах пропусканием анализируемого раствора через колонку с анионообменной смолой, извлечением крезолов из анионита смесью метанола с диэтиламином с последующим фотометрированием элюал-шНедостатками способа являются малая чувствительность (0,2 мг/мл) и большая продолжительность анализа.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения крезолов в водных-растворах путем адсорбции

,их на катионобменной смоле КУ-23 с последующей десорбцией подщелочным

раствором хлорида натрия и спектрофотометрированием элюата zj .

Недостатками способа 1вляются малая чувствительность (60 мкг/л ) и избирательность (невозможность раздельного определения о- и п-крезолов) и большая продолжительность ана5 лиза (более 3-х часов).

Целью изобретения является сокращение времени определения , повышение чувствительности и обеспечение возможности раздельного определения о- и п-крезолов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения крезолов в воде -путем их адсорб- НИИ на сорбенте с последующей десорбцией растворителем и спектрофотометрированием элюата, в качестве адсорбента используют полисорб-1 с предварительно нанесенным на него амилацетатом, в качестве растворителя используют смесь воды и ацетона,- взятых в объемном соотношении 95-90:510, и десорбцию ведут при рН 12-12,5. 31 Пример 1и2. Сухой полиг. сорб-1 последовательно промывают водой, 1М раствором соляной кислоты, снова водой, 0,5 М раствором едкого натра, водой и высушивчадт в сушильном шкафу при до достижения постоянной массы. Подготовленный таким способом сорбент помещают в колбу с притертой пробкой, заливают амилацетатом таким образом, чтобы навеска последнего полностью прикрывала полисорб. Встряхивают крлбу в течение 30 мин, отделяют фильтрованием от органической фазы и высушива |ют на фильтре в вытяжном шкафу в течение 3 ч. В таких условиях 1,000 г полисорба-1 удерживает 0,9001,000 г амилацетата. 2 г подготовленного сорбента помещают в стеклянную хроматографическую колонку и промывают 25 мл дистил лированной воды, затем пропускают 500 мл анализируемой воды за 30 мин. В верхнюю часть колонки наливают вод но-ацетоновый раствор () и соби рают на выходе из колонки 10 мл элюага. Затем колонку промывают 10 мл водно-ацетоновой смеси () . Элюат анализируют фотометрическим способом (ФЭК-5бМ,Х мм, см по реакции с диазотированной суль-. фаниловой кислотой. В первой порции находят содержание п-крезола, во второй - о-креэола., пользуясь градуировочными графиками, построенными в идентичных уело Для построения градуировочНых графиков готовят серию стандартных раст воров, содержащих в 10 мл 0,2, 0,1, 0,08, 0;0б, OjO, 0,02 мл эталонного раствора крезола с концентрацией 0,05 мг/мл. Таким образом, получа-. ют растворы с концентрациями 110 ,, 0, 0,.10 0, 0,240 . О, 1 10 мг/мл. В приготовленные стан дартные растворы добавляют по 2 мл диазотированной сульфаниловой кислот через 5 мин вводят по 2 мл 2 М раствора соды и через 20 мин измеряют оп тическую плотность окрашенных в жел тый цвет растворов на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 М (светофильтр № 6, 1 3 см). По результатам измерений строят градуировочный график, который в области концентраций (1-0 ,15)10 мг/м имеет прямолинейный вид. 25 Результаты определения о- и п-крезола приведены в. табл. 1. Из примера 1 видно, что при достигается достаточно полнЪе разделение о- и п-крезолов, степень разделения превышает 80%. Из примера 2 видно, что при рН 12,5 разделение также происходит, однако полностью крезолы из колонки не извлекаются , Примеры 3 и 4. Условия проведения аналогичны описанным в примере 1 и 2. Изменяют значения рН 0,1н. раствором NaOH. Результаты приведены в т абл .К Из примеров 3 и следует, что о-крезол при и рН 12,5 из .колонки водно-ацетоновой смесью не вымывается.Это объясняетсяболее сильным взаимодействием о-крезола с амилацетатом по сравнению с водой. Напротив, п-крезол извлекается из колонки при всех исследованнБ1х. значениях рН . Примеры 5-7. Условия определения аналогичны описанным в примере 1. Вводят 500 мл воды с содержанием о-крезола 50 мкг в пробе. Изменяют соотношение ацетона и воды в элюенте. Результаты определений приведены в табл. 2. Приведены средние результаты из трех определений для каждой концентрации. Таким образом, при малом содер ании ацетона в элюенте крезол не вымывается из полисорба-1 вследствие плохой растворимости в воде. Большие количества ацетона вызывают увеличение интенсивности окраски контрольного раствора при определении крезолов-с диазотированной сульфаниловой кислотой, что снижает чувствительность фотометрической реакции . П р И; М е р ы &-10. Проводят сравнение определения о-, м-, и п-крезолов по известному и предлагаемому способам. Результаты приведены в табл.3. Предлагаемый способ позволяет проодить раздельное определение микрораммовых количеств крезолов в водых средах, значительно повысить чувтвительность метода (10 мкг в пробе ротив 60 мкг, указанных в известном пособе), в 3 раза сократить продолительность анализа (45 мин по. сравению с 3 ч в известном способе), также сократить расход сорбента

Т а б л и ц а 1

Формула изобретения

Способ определения крезолов в вО де путем их адсорбции на сорбенте с последующей десорбцией растворителем и спектрофотометрированием эпюа- та, отличающийся тем, мто, с целью сокращения времени определения, повышения чувствительносTVI и о беспечения возможности раздельного определения о- и п-крезолов, в качестве адсорбента используют полисорб-1 с предварТ тельно нанесенным на него амилацетатом, в качестве растворителя при десорбции используТ а б rt и ц а 3

ют смесь воды и ацетона, взятых в объемном соотношении 95-90:5т10, и де сорбцию ведут при рН 12-12,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Коренман Я. И. и др. Определение крезолов в водных растворах.Тезисы докладов ty Всесоюзной конференции по аналитической химии органических соединений. М., Наука, 1980, с.79.