СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-НАФТОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ В ПРИСУТСТВИИ ФЕНОЛА Российский патент 2011 года по МПК G01N30/00 G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод производства красителей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения 2-нафтола, предусматривающий пропускание анализируемого раствора через колонку, заполненную полимерным сорбентом (полисорб C), импрегнированным смесью диэтилфталата и тридекана, последующую десорбцию 2-нафтола и определение его в десорбате фотометрическим методом [А.с. СССР 1567972, МКИ⁴ G01N 30/06. Способ определения 2-нафтола в водных растворах / Коренман Я.И., Алымова А.Т., Калинкина С.П., Суханов П.Т. - №4458612/31-25; заявл. 11.07.88; опубл. 30.05.90, бюл. №43 // Открытия. Изобретения. - 1990. - №43. - с.170].

Недостаток прототипа - невысокая селективность и длительность определения.

Технической задачей изобретения является селективное определение 2-нафтола в водных растворах в присутствии фенола и снижение продолжительности анализа.

Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии фенола, включающем пропускание анализируемого водного раствора через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, последующую десорбцию 2-нафтола из колонки и определение его в десорбате фотометрическим методом, новым является то, что в качестве сорбента применяют пенополиуретан, а импрегнируемая смесь растворителей включает н-амилацетат и тридекан при следующем соотношении компонентов, мас.%:

н-амилацетат 70-75, тридекан 30-25.

Технический результат заключается в селективном определении 2-нафтола в присутствии фенола и снижении продолжительности анализа. Технический результат достигается за счет того, что импрегнируемая смесь растворителей при взаимодействии с 2-нафтолом и фенолом адсорбирует 2-нафтол, фенол не извлекается. Это объясняется различиями в константах распределения 2-нафтола и фенола при экстракции активным компонентом импрегнирующей смеси н-амилацетатом (1080 и 36,8 соответственно) [Коренман Я.И. Экстрация фенолов. Горький, Волго-Вятское изд-во, 1973 г, с.172, с.177], тридекан выполняет роль инертного разбавителя. В качестве сорбента предложен пенополиуретан (ППУ), характеризующийся хорошими кинетическими и гидродинамическими свойствами и незначительной плотностью, что обеспечивает по сравнению с полисорбом большую скорость элюирования растворов. При пропускании водной пробы, содержащей 2-нафтол и фенол, через колонку с пенополиуретаном, импрегнированным смесью н-амилацетата и тридекана, происходит разделение 2-нафтола и фенола. При этом 2-нафтол адсорбируется импрегнированным пенополиуретаном и остается в колонке, фенол остается в водном растворе. Скорость элюирования при применении ППУ увеличивается, что сокращает время анализа в 1,5 раза.

Предлагаемый способ определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии фенола осуществляют следующим образом.

Для подготовки к работе колонки из промышленного листа пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой ~0,07 г и диаметром 13 мм. Для очистки от примесей таблетки обрабатывают 0,1 моль/дм³ раствором хлороводородной кислоты, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем ацетоном и выдерживают до воздушно-сухого состояния. Готовят смесь н-амилацетата с тридеканом в соотношении (мас.%) 70-75 н-амилацетата и 30-25 тридекана. Полученную смесь импрегнируют в течение 30 мин в таблетки ППУ, высушивают до постоянной массы. Колонку заполняют импрегнированным пенополиуретаном (высота слоя ППУ 10 см, диаметр колонки 1 см), уплотняя его стеклянной палочкой. Для приведения колонки в рабочее состояние ее промывают 10-кратным объемом воды по отношению к набивке.

Анализируемый водный раствор, содержащий 2-нафтол и фенол, подкисляют до рН 4, пропускают через колонку, заполненную пенополиуретаном, импрегнированным смесью н-амилацетата с тридеканом при соотношении компонентов 70-75 мас.% н-амилацетата и 30-25 мас.% тридекана, промывают дистиллированной водой, промывную воду отбрасывают, десорбируют 2-нафтол из колонки подщелоченным раствором хлорида натрия. На выходе из колонки отбирают порцию десорбата, нейтрализуют избыток щелочи кислотой и определяют 2-нафтол фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином [Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1975. - С.78.].

Примеры осуществления способа

Пример 1. Анализируемый водный раствор (25 см³), содержащий 0,04 мг 2-нафтола и 0,04 мг фенола подкисляют 5 моль/дм³ HCl до pH 4, пропускают через колонку, заполненную полисорбом, обработанным смесью растворителей диэтифталат-тридекан при соотношении компонентов 50:50 мас.% (высота слоя сорбента 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см³ дистиллированой воды (промывную воду отбрасывают), 2-нафтол десорбируют из колонки раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см³ десорбата, избыток гидроксида натрия нейтрализуют 5 моль/дм³ раствором HCl, добавляют по 0,5 см³ аммонийного буферного раствора с рН 12, растворов 4-аминоантипирина (2 мас.%) и гексацианоферрата (III) калия (8 мас.%), перемешивают, через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФК-2 при 490 нм. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 135% от исходного содержания.

Применяемая в качестве неподвижной фазы смесь растворителей не селективна, так как частично сорбирует фенол. Результаты определения 2-нафтола завышены. Продолжительность анализа 45 мин.

Пример 2. Анализируемый водный раствор (25 см³), содержащий 0,04 мг 2-нафтола и 0,04 мг фенола, подкисляют 5 моль/дм³ HCl до pH 4, пропускают через колонку, заполненную пенополиуретаном, обработанным смесью н-амилацетат-тридекан при соотношении компонентов 70: 30 мас.%. Затем колонку промывают 2 см³ дистиллированой воды, промывную воду отбрасывают, 2-нафтол десорбируют из колонки раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см³ десорбата, избыток гидроксида натрия нейтрализуют 5 моль/дм³ раствором HCl, добавляют по 0,5 см³ аммонийного буферного раствора с рН 12, растворов 4-аминоантипирина (2 мас.%) и гексацианоферрата (III) калия (8 мас.%), через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФК-2 при 490 нм. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 96% от исходного содержания, т.е. достигнуто практически полное (95-99%) извлечение. Время анализа 28 мин.

Пример 3. Анализируемый водный раствор (25 см³), содержащий 0,04 мг 2-нафтола и 0,04 мг фенола, подкисляют 5 моль/дм³ HCl до рН 4, пропускают через колонку, заполненную пенополиуретаном, обработанным смесью н-амилацетат-тридекан при соотношении компонентов 75:25 мас.%. Далее анализ выполняют, как в примере 2. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 96% от исходного содержания, т.е. достигнуто практически полное (95-99%) извлечение. Время анализа 30 мин.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии фенола приведена в таблице.

Таблица Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии фенола Критерий оценки Известный способ Предлагаемый способ Степень извлечения 2-нафтола, % 95 96 Влияние фенола на результаты определения 2-нафтола влияет, результаты определения завышены не влияет Продолжительность анализа, мин 45 30

Из таблицы видно, что при использовании в качестве сорбента пенополиуретана и импрегнируемой смеси растворителей, содержащей (мас.%) 70-75 н-амилацетата и 30-25 тридекана достигается селективное определение 2-нафтола в присутствии фенола, продолжительность анализа не превышает 30 мин. При использования для импрегнирования ППУ смеси растворителей, содержащей н-амилацетат менее 70 мас.%, а тридекана более 30 мас.% не достигается практически полное извлечение 2-нафтола из водного раствора. При содержании н-амилацета в импрегнируемой смеси более 75 мас.%, а тридекана менее 25 мас.% смесь не селективна (частично сорбируется фенол).

Предлагаемый способ определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии фенола позволяет:

- селективно определять 2-нафтол в водных средах в присутствии фенола;

- сократить продолжительность анализа в 1,5 раза.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод производства красителей. Способ включает пропускание анализируемого водного раствора через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, последующую десорбцию 2-нафтола из колонки и определение его в десорбате фотометрическим методом, причем в качестве сорбента применяют пенополиуретан, а импрегнируемая смесь растворителей включает н-амилацетат и тридекан при следующем соотношении компонентов, мас.%:

н-амилацетат 70-75,

тридекан 25-30

Достигается селективность и ускорение анализа. 1 табл.

Способ определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии фенола, включающий пропускание анализируемой водной пробы через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, последующую десорбцию 2-нафтола из колонки и определение его в десорбате фотометрическим методом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют пенополиуретан, а импрегнируемая смесь растворителей включает н-амилацетат и тридекан при следующем соотношении компонентов, мас.%:
н-амилацетат 70-75 тридекан 25-30