Способ определения @ -нафтола в водном растворе Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ об-НАФТОЛА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ определения з6-нафтола в водном растворе путем обработки пробы анализируемого вещества 2,6-дибромзинонхлоримином при рН 810 с последующим измерением оптической плотности полученного раствоpaUl.

Недостатком такого способа является его длительность, связанная с тем, что образование индофенолов происходит медленно, т,е. только через несколько часов после введения реактива.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения (.-нафтола в водном растворе путём обработки пробы анализируемого вещества диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим измерением оптической плотности полученного раствора f23

Недостаток известного способа состоит в его неселективности по отношению к ot-нафтолсульфокислотам.

Цель изобретения - повышение селективности способа.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе определения с нафтола в водном растворе, о -иафтол . предварительно экстрагируют из анализируемой пробы Н-амилацетатом при рН 2-3 с последующей реэкстракцией его обработкой экстракта 1,,1 М раствором едкого натра обработкой реэкстракта диазотированной сульфаниловой кислотой и измерением оптической плотности по5 лученного раствора.

Пример 1. Определение aL-нафтола в водном растворе, содержащем продукты его сульфирования концентрированной серной кислотой.Пробу анализируемого раствора (500 мл) помещают в делительную воронку и встряхивают в течение 5 мин с 10 мл н-амилацетата. После разделения фаз

сливают нижний водный слои, а экстракт обрабатывают 10 мл 2 М раствора едкого натра и снова встряхивают содержимое воронки в течение 5 мин. Отстоявшийся щелочной реэкстракт отделяют от органического растворителя и фотоколориметрически анализируют на содержание а.-нафтола, применяя реакцию образования азокрасителей с диазотированной сульфаниловой кислотой. Для этого 5 мл полученного раствора обрабатывают последовательно .с пятиминутным интервалом 1 мл свежеприготовленного раствора реагента и 1 мл 2 М раствора (безводного), перемешивают и выдерживают в течение 30 мин для завершения фотометрической реакции. Для приготовления реагента 20 мл солянокислого раствора сульфаниловой кислоты (2,5 г/л) обрабатывают 5 мл 0,7 -ного раствора нитрита натрия и 1-2 каплями R-Horo раствора бромида калия.

Оптическую плотность полученного окрашенного в оранжевый цвет раствора измеряют на ФЭК-56 при Х 5 нмСтатистические характеристики: S ±9,2- (5,) при f 5; доверительный интервал: 19,6 « 10 мг (5,6%) при oL 0,95Пример 2. Определение о гнафтола в техническом препарате з1-нафТОЛ-З-СУЛЬФОКИСЛОТЫ.Точно взвешенную навеску препарата сульфокислоты (550,0 мг) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в дистили I 0,5 см относительно контроля содержащего все добавляемые реактивы. По градуировочному графику, построенному по водным растворам 9 -нафтола в диапазоне концентраций 0,012-0,15 мг/мл, находя т концентрацию о6-нафтола в фазе экстрагента и вычисляют навеску а| --нафтола в экстракте. Содержание od -нафтола в анализируемом растворе рассчитывают по формуле.

S К

где S и S- навески оС-нафтола в

экстр

анализируемом растворе и экстракте соответственно, мл;

к коэффициент, учитывающий неполноту извлечения oL-нафтола И-амилацетатом из анализируемого раствора, К 1,16.

В табл. 1 представлены результаты определения ot-нафтола в водном растворе, содержащем продукты его сульфирования концентрированной серной кислотой.

Таблица 1

лированной воде и разбавляют раствор до метки. Для проведения анализа 5 мл приготовленного раствора переносят в длительную воронку емкостью 1000 мл, разбавляют дистиллированной подкисленной до рН 2-3 водой до объема 500 мл и встряхивают с 10 мл -амилацетата в течение 5 мин. После расслаивания системы водный раствор сливают, а экстракт обрабатывают

1 о мл 2 М раствора едкого натра и встряхивают содержимое воронки в течение мин. Отстоявшийся щелочной реэкстракт отделяют от органического |растворителя, разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:5 и фотоколориметрически анализируют (как опиописано в примере 1). Процентное соСтатистические характеристики: S ±1,62 мг (3,30%) при f 5; доверительный интервал ±1,70 мг (ЗЛ6%) при 0 0,95.

Пример 3. Определение с -нафтола в реакционной массе продуктов его сульфирования серной кислотой.

Навеску анализируемой массы весом 100 мг помещают в Учерную колбу емкостью 500 мл, растворяют и разбавляют раствор до метки дистиллированной водой. Для проведения анализа 10 мл приготовленного раствора переносят в делительную воронку емкостью 1000 мл, разбавляют до объема 500 мл дистиллированной водой, подкисленной до рН 2-3, обрабатывают 10 мл Н-амилацетата, встряхивают в течение 510 мин и после отстаивания системы сливают водный слой. Слой экстрагендержание oi -нафтола в препарате вычисляют с учётом навески препарата в анализируемом растворе, объема приготовленного раствора и его разбавле ния перед проведением анализа.

В табл. 2 приведены результаты определения о -нафтола в препарате о6-нафтол-2-сульфокислоты.

Таблица 2

та обрабатывают 10 мл 2 М раствора едкого натра и снова встряхивают

содержимое воронки в течение Б-О мин. Отстоявшийся щелочной реэкстракт от- : деляют от органического растворителя, разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:2 и фотоколориметрически анализируют на содержание о1-нафтола (как описано в примере 1). Процентное содержание а --нафтола в анализируемой массе вычисляют, с учетом навески вещества, объема

приготовленного раствора и разбавления щелочного экстракта перед фотоколориметрическим определением.

В табл. 3 приведены результаты определения at-нафтола в реакционной массе продуктов его сульфирования серной кислотой. Статистические характеристики: S ,80 мг (3,08) при f 5; доверительный интервал: ±2,9 мг ) при cL 0,95. Способ позволяет селективно определять сзб-нафтол в разбавленных водных растворах, содержащихо -нафтолсульфокислоты, в широком диапазоне концентраций оС-нафтола {10 10 моль/л) при соотношении концентТаблица 3 . раций oL-нафтола и -нафтолсульфокислот 1:10 и выше, т.е. в растворах, содержащих преобладающие количества как об-нафтола, так и о -нафтолсульфокислот, В табл. приведены результаты определения в -нафтола в водных растворах, где объем пробы 500 мл, И 3, о 0,95- . , Таблица

Даже в наиболее жестких условиях (минимальное соотношение концентраций об- нафтола и .-нафтолсульфокислот и минимальная величина -фактора разделения) ошибка определения, обус ловленная переходом нафтолсульфокислот в фазу экстрагента, не превышает О ,70,8% и находится в пределах воспроизводимости результатов анализа (среднеквадратичная ошибка определения о -нафтола предлагаемым способом ме превышает при f 6).Способ обладает высокой надежностью - отклонения полученных результатов от истинных не выходят за пределы доверительного интервала средней величины навески с(.нафтола (при о(, 0,95)- Чувствительность предлагаемого способа (1 , моль/л или 0,26 мкг/мл) более чем на порядок вы ше чувствительности известного способа (0,01 мг/мл) и позволяет определять об- нафтол в водных растворах при концентрациях на уровне ПДК и ниже. Способ характеризуется экспрес

сностью (продолжительность анализа. 50-60 мин) и простотой аппаратурного оформления.

Формула, изобретения

Способ определения ct -нафтола в водном растворе путём обработки пробы анализируемого вещества диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, О гнафтол предварительно экстрагируют из анализируемой пробы И -амилацетатом при рН 2-3 с последующей реэкстракцией его обработкой экстракта 1,,1 М раствором едкого натра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

(прототип) .

Там же,с.