Способ определения органических веществ в воде Советский патент 1985 года по МПК G01N30/40 

а

Nd

00

;О Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения органических веществ, растворимых в воде и экстрагируемых органическими растворителями. Целью изобретения является сокра щение времени определения. Пример 1. Отмеряют 1О мл воздушно-сухого Полисорба-1, предва рительно подготовленного по ГОСТ 1098-72, переносят в коническую колбу с притертой пробкой, вносят туда же 7,5 мл И-амилацетата (эффек тивного экстрагента для извлечения из воды фенолов). Колбу закрывают пробкой на шлифах и встряхивают в т чение 5 мин до полного поглощения растворителя Полисорбом-1. В стеклянную хроматографическзда колонку с нижним краном на шлифах (внутренНИИ диаметр 0,8-1,0 см, высота 25 с и дренажом из стекловолокна насыпа ют такое количество подготовленного Полисорба-1, чтобы в колонке образо вался слой высотой 5-7 см. Через колонку пропускают 1000 мл анализируемой воды с концентрацией фенола 1-10 мг/л за 1,5 ч, колонку последовательно промьгоают 5 мл дистил лированной воды и водным 2%-ным раствором хлорида натрия при рН 13, На выходе из колонки отбирают первые 1C мл десорбционного раствора, нейтрализуют 2-3 каплями 5 М соляной кислоты и добавляют с помощью микропипетки по 0,2 мл аммонийного буфера; 2%-ного раствора 4-аминоантшшрина; 0,2 мл 8%-ного раствора ферроцианида калия и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре ФЭК-5 ( t 1 см, Л 560 нм) . Получают количество фенола 0,3-10 мг/л. Продолжительность определения не более 2 ч. Погрешность 30%. ..Пример 2. Осуществляется аналогично примеру 1, но колонку промывают 2,5%-ным водным раствором хлорида натрия. Получают содержание фенола 0,95 10 мг/л, продолжительность не более 2 ч, погрешность 5%. Пример 3. Осуществляется аналогично примеру 1, однако колонку промывают А%-ным водным раствором хлорида натрия. Получают содержание фенола 0,98 , продолжительность не более 2 ч. Погрешность 2%. 9 Пример А. Осуществляется аналогично примеру 1, однако колонку промывают 5%-ньм раствором хлорида натрияi Получают 1,05-10 мг/л. Продолжительность определения не более 2ч. Погрешность 5%. Пример 5. Осуществляется аналогично примеру 1, но колонку промывают 6%-ным водным раствором хлорида натрия. Получают содержание фенола 1,5 . Погрешность 50%. Из примеров 1 и 5 видно, что при концентрации хлорида натрия меньше 2,5% и больше 5% ошибка определения возрастает в первом случае за счет неполного извлечения анализируемого компонента из колонки, во втором происходит высаливание анализируемых компонентов, раствор мутный. В интервале концентраций 2,5-5,0% ошибка не превышает ,5%. Пример 6. Осуществляется аналогично примерам 2-4, отличие состоит в том, что колонку промывают десорбцйонным раствором при рН 12. Получают содержание фенола 0,8-10 мг/л. Погрешность составляет 20%. Пример 7. Осуществляется аналогично примерам 2-4, однако колонку промывают десорбцйонным раствором при рН 13,5. Получают 1,25-10 мг/л. Погрешность составляет 25%. Пример 8. Осуществляется аналогично примерам 2-4, но колонку промывают десорцибонным раствором при рН 12,5. Получают 0,97-10 мг/л. Погрешность составляет 3%. Из примеров 6-8 видно, что за гра ницами указанных пределов рН (12,513,0) ошибка определения возрастает, при более низких значениях рН фенол извлекается неполностью; при более высоких значениях рН десорбционный раствор после промывания колонки мутнеет вследствие высаливания определяемых компонентов. В интервале рН 12,5-13,0 ошибка не превьш1ает 5%. Пример 9. Осуществляется аналогично примеру 8, однако колонку промьшают 2,5%-ным водным раствором сульфата натрия. Получают 0,98-10 мг/л. Погрешность 2%. Продолжительность, как в примерах 2-4. Пример 10. Осуществляют аналогично примеру 9, однако колонку промывают 2,5%-ным раствором хлорида калия. Получают 1 ,03 Юмг/л. По грешность 3%. Продолжительность как в примерах 2-4. Пример 11. Осуществляется аналогично примеру 10, однако колонк промывают 2,5%-ным раствором азотнокислого калия. Получают 1,05-Ю г/л Погрешность составляет 5%. Из примеров 9-11 видно, что все соли щелочных металлов (нитраты, сульфаты, хлориды) действуют с одинаковой эффективностью - погрешность не превышает 5%. Продолжительность способа также не увеличивается при промьшании колонки растворами различ ных солей щелочных металлов. В таблице приведены результаты определения степени извлечения в зависимости от количества нанесенного на полисорб н-амилацетата, количество органических веществ в воде составляет 0,012 мг/л. Из примера 12 видно, что в интервале 75-100 мас.% степень извлечения органических веществ меньше 95%. Это объясняется тем, что взятое количество растворителя недостаточно для равномерного нанесения его на адсорбент. При пропускании воды через слой колонки, содержащей 75100% растворителя по отношению к его массе часть органических веществ проскакивает в фильтрат, что приводит к ухудшению способа. Из примеров 13 и 14 видно, что. в интервале 100-200% растворителя по отношению к адсорбенту способ ос ествляется с погрешностью 1,52,0. Из примера 15 видно, что в интервале 200-250% способ ухудшается, так как погрешность возрастает до 10%. Это объясняется тем, что в указанном интервале растворитель частично смывается при пропускании элюента, оптическая плотность раствора после промьшания колонки возрастает, что увеличивает погрешность способа за счет завышения результатов определения.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИ.ЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ путем rtponycкания анализируемой пробы через колонку, заполненную пористым высокополимерным сорбентом, с последующей десорбцией и анализом полученного десорбата, отлича-ющийся тем., что, с целью сокращения времени определения, перед пропусканием анализируемой пробы на пористый высокополимерный сорбент предварительно наносят экстрагент, растворяющий определяемый класс органических веществ, в количестве 100-200 мас.% i от массы сорбента, а десорбцию проводят 2,5-5,0%-ным раствором соли (Л щелочного металла при рН 12,5-13,0.