Электрод для определения активности ионов цезия в растворах Советский патент 1983 года по МПК G01N27/30 

() ЭЛЕКТРОД ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ИОНОВ ЦЕЗИЯ В РАСТВОРАХ

1

Изобретение относится к области разработки и применения новых электродно-активных материалов для создания измерительных электродов потенциометрического определения активности ионов цезия в растворах в области аналитической химии и химической технологии.

Известны электроды со стеклянной мембраной для определения активности ионов цезия в растворах 1 .

Недостатками этих электоодов являются высокое электрическое сопротивление и недостаточная устойчивость во фторидных средах стеклянной мембраны, так как в присутствии ионов фтора стекла разрушаются и теряют свои электродные свойства.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является электрод для определения активности щелочных металлов (Li) в растворе с электродно-активным материалом из моноклинной оксидной ванчдиевой бронзы

(0,,э) типа р, который имеет низкое электрическое сопротивление и устойчив в присутствии ионов фтора в растворе f2.

Однако этот электрод не обладает цезиевой функцией и ванадиевая бронза цезия Csy.l2 5 5 с моноклинной, сингонией не образуется из-за большого размера иона цезия.

Цель изобретения - увеличение чувствительности электрода к ионам цезия в растворе за счет уменьшения электросопротивления электродно-активного материала.

Поставленная цель достигается тем, что в электроде для определения активности ионов цезия в растворах, содер жащем элекТродно-активный материал, соединенный с токопроводом, в качест20ве электродно-активного материала используют монокристаллы гексагональной Оксидной ванадиевой бронзы цезия соетава Cso jj Z SМонокристаллы бронзы прессуют со связующим, например, резольным или бакелитовым лаком, полистиролом, эпоксидными смолами и др., . %: Оксидная ванадиевая бронза цезия80-90 Связующее10-20 Монокристаллы гексагональной оксид ной ванадиевой бронзы цезия получают следующим образом. Порошок бронзы CspjgV Og. загружают в кварцевую пробирку, покрывают слоем графита мм и нагревают до плавле ния и температуры 800°С с температурным градиентом в печи ±(30-70)°С. Пос ле этого проводят кристаллизацию расплава со скоростью 2-k мм/ч. В нижней части пробирки образуются монокристал лы гексагональной оксидной.ванадиевой бронзы состава Cs,,,r-VoOrп„ Z 5 „ Предлагаемый электродный материал используют в виде таблеток, которые изготавливают следующим образом. Мелкокристаллическую гексагональную оксидную ванадиевую бронзуСs ji/JV .... -. с размером кристаллов 0, мм смешивают со связующим, вес. %: бронза 80-ЭО и связующее 10-20, и прессуют под давлением 8000-10000 кг/см Полученные таблетки диаметром 5 8 мм и высотой 3-5 мм сушат при 80150°С в течение 0,5-2 ч. Электрическое сопротивление готовых таблеток равно 20-30 кОм. На фиг. 1 изображен электрод, пред ставляющий устройство, состоящее из электродно-активного материала 1 и прикрепленного к нему токопровода 2 из металлической проволоки, например меди или платины. Корпус электрода 3 изготавливают из материала, устойчивого в кислых средах, например стекла эпоксидных смол, фторопласта и др. Для проведения количественных определений активности ионов цезия данный электрод помещают в анализируемый раствор в паре со стандартным электродом сравнения, например хлор-серебряным, и проводят измерения ЭДС в мВ. На фиг. 2 представлен типичный калибровочный график электрода, изготовленного с использованием в качестве электродно-активного .материала ванадиевой бронзы цезия состава .g. Измерения,проводят в растворе хлорида цезия. Угловой коэффициент электрода Sj мВ/рСб, что свидетельствует о повышении чувствительности электрода к ионам цезия в растворе в 2 (эаза (угловой коэффициент известного электрода мВ/pCs). Предлагаемый электрод обладает прямолинейной электродной функцией в области концентрации ионов цезия в растворе, равной 10°-10 М, что позволяет расширить пределы определения активности ионов цезия. Содержание а растворе меньше 0,1 М калия и аммония, а также меньше 1 моль натрия не оказывает влияния на определение 11езия. Электродная функция данного электрода в области не зависит от активности ионов водорода в растворе. Уменьшение электрического сопротивления предлагаемого электродно-активного материала по сравнению с известным в 5000 раз дает возможность измерять ЭДС электроизмерительными приборами с низким входным сопротивлением (потенциометрами, ламповыми Ъольтметрами и т.д.). Кроме того, предлагаемый электрод можно использовать в производственных условиях для осуществления приборного контроля концентрации ионов цезия в растворах. Отсутствие жидкостного элемента сравнения существенно расширяет функциональные возмцжности данного электрода. Низкое электрическое сопротивление электрода позволяет устанавливать измерительные приборы на значительном расстоянии от объектов контроля. Формула изобретения Электрод для определения активноети ионов цезия в растворах, содержащий электродно-активный материал, соединенный с токопроводом, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности электрода, в качестве электродно-активного материала использованы монокристаллы гексагональной оксидной ванадиевой бронзы цезия состава Cs - g-VnOg-. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Лакшминараянайах Н. Мембранные электроды. Л., Химия, 1979 2.Фотиев А.А., Волков В.Л., Капустин В.К. Оксидные ванадиевые бронзы. М., Наука, 1978 (прототип).

e.ftS

6ffO

w

Фг/г.