Электрод для определения активности ионов рубидия в растворах Советский патент 1983 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к разработке и.применению новых электродноактивных материалов для создания измедительных электродов потенциоме рического определения активности ио нов рубидия в растворах в аналитической химии и химической технологии. Известен электрод для определени активности щелочных металлов () в растворе с электродноактивным материалом из моноклинной оксидной ванадиевой бронзы LijV2 Og (0,, типа () . Од-нако этот электрод не обладает рубидиевой функцией и ванадиевая бронза рубидия с моноклинно сингонией типа /Ь не образуется из-з большого размера иона рубидия. Наиболее близким к изобретению по техническому решению является элек трод для определения активности ион 1эубидия в растворе,содержащий элект дно-активный материал, соединенный с токопроводом 2. Недостатками этих электродов являются высокое электрическое сопротивление (от 5 до 500 МОм) и низкая .селективность (или устойчивость) во фторидных средах, так как извест но, что в присутствии фтора стекла разрушаются и теряют свои электродные свойства. Цель изобретения - повышение селективности электрода в присутствии ионов фтора. Поставленная цель достигается те что в электроде для определения активности ионов рубидия в растворе, содержащем электродво-активный материал, соединенной с токопроводом в качестве электродно-активного материала использованы монокристаллы ромбической оксидной ванадиевой бро зы рубидия состава Rbqo,e V,,07. Монокристаллы этой бронзы могут быть спрессованны со связующим, например резольным.или бакелитовым л ком, полистиролом и др. в весовых соотношениях, %: Оксидная ванадиевая бронза рубидия 80-90 Связующее10-20 Монокристаллы ромбической оксидной ванадиевой бронзы рубидия полу,чают следующим образом. Порошок бронзы , синтезированный по одной из методик 12 загружают в кварцевую пробирку, покрывают слоем графита 5-10 мм и нагревают до плавления и температуры с температурньом градиентом в печи ±(30-70)°С. После этого проводят кристаллизацию расплава со скоростью 2-4 мм/ч. Получают слоисТые минокристаллы черного цвета с; металлическим белком. Согласно результатам химического анализа- кристаллы содержат вес.%: Rb 11,71, ,33 и ,ll , что соответствует формуле V,, О . Рентгенографическим анализом установлено, что кристаллы относятся к ромбической сингонии. Электрод, изображенный на фиг.1 представляет собой устройство, состоящее из монокристалла ромбической оксидной ванадиевой бронзы рубидия 1 и прикрепленного к нему токопровода 2 из металлической проволоки, например, меди или платины. Корпус электрода 3 и уплотнение 4 изготовлены из материала, устойчивого в кислых средах, содержащих фтор, например, эпоксидных смол или фторопласты. Электрическое српротивление такого электрода равно 5-20 кОм. . Для обеспечения большой механической прочности электродно-активного материала монокристаллы ромбической бронзы КЬоД( размером 0., 15-1 мм смеши1зают со связующим в весовых соотношениях,%: Оксидная ванадиевая бронза рубидия80-90 Связующее10-20 Полученную, смесь прессуют под давлением 8000-10000 кг/см в таблетки диаметром 5-8 Г4.м, высотой 3-5 мм- и сушат при 80-150 С в течение 0,5-2 ч. Получают электродно-активный материал, представляющий собой спрессованные со связующим монокристаллы ванадиевой бронзы рубидия. Электрод из этого материала, изображенный, на фиг.2, представляет собой устройство, состоящее из спрессованных со связующим монокристаллов 5 и токопровода 2 -из металлической проволоки, например, меди или платины. Корпус, электрода 3 изготовлен из материала, устойчивого в кислых средах., содержашд й фтор, например, эпоксидных смол или фторопласта. Электрическое сопротивление этого электрода равно 40-500 кОм. Для, проведения количественного определения активности ионов рубидия в анализируемый раствор -помещают электрод из монокристалла или спрее-, сованных со связующим монокристаллов и в паре с стандартным электродом сравнения, напрШ5ер, хлор-серебряным электродом проводят измерения ЭДС в мВ. На фиг.3 представлен типичный калибровочный график 1 электрода, изготовленного дз монокристалла и график 2 электрода из спрессованных со связующим монокристаллов оксидной ванадиевой бронзы рубидия.

ЭЛЕКТРОД ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ Ионов РУБИДИЯ В РАСТВОРАХ, содержёщий электродно-активный материал, соединенный с токопроводом, о т л и ч а ю щ и и с я у&л, что, с целью повышения селективности электрода в присутствии ионов фтора, в качестве электродно-активного материала использованы монокристгшлы рсмбической оксидной ванадиевой бронзы состава . г ffl