ЖЕЛЕЗОСЕЛЕКТИВНЫЙ ЭЛЕКТРОД Российский патент 1995 года по МПК G01N27/333 

Изобретение относится к области разработки и применения новых электродно-активных материалов для создания измерительных электродов потенциометрического определения концентрации ионов железа в растворах в аналитической химии и химической технологии.

Известны электроды для определения концентрации ионов щелочных, щелочно-земельных металлов, меди и серебра в растворе с электродно-активным материалом из оксидных ванадиевых бронз M_xV₂O₅ типа β, где М щелочной или щелочно-земельный металл, медь, серебро [1]
Однако эти электроды не могут быть использованы для определения концентрации ионов железа (III) в растворе, и оксидные ванадивые бронзы железа типа β не получены.

Наиболее близким к изобретению является электрод для определения концентрации ионов железа (III) в растворе, содержащий электродно-активный материал из халькогенидного стекла, соединенный с токопроводом [2]
Недостатками этого электрода являются нелинейность электродной функции (угловой коэффициент увеличивается от 15-17 мВ/рC_Fe+ 3 в интервале 10^-5-10^-4 М до 50 мВ/pC_Fe+ 3 в интервале 10^-3-10^-2 М Fe(NO₃)₃), работа электрода только в среде азотной кислоты (0,1-3 N HNO₃) и низкая селективность к ионам железа в присутствии ионов меди (II).

Технический результат, достигаемый с помощью изобретения, улучшение рабочих характеристик электрода.

Цель достигается тем, что в электроде для определения концентрации ионов железа (III) в растворе, содержащем электродно-активный материал, соединенный с токопроводом, в качестве электродно-активного материала использован метаванадат железа FeV₂O₆. Порошок данного ванадата перемешивают с органическим связующим (раствор полистирола в дихлорметане) в весовых соотношениях, Метаванадат железа 80-90 Связующее 10-20 и прессуют в виде таблетки, которую соединяют с токопроводом и эпоксидной смолой с отвердителем вклеивают в корпус электрода.

Метаванадат железа FeV₂O₆ получают по известной методике [3] Стехиометрическую смесь ортованадата железа и диоксида ванадия (FeVO₄ + VO₂->>FeV₂O₆) брикетируют и отжигают в кварцевой вакуумированной ампуле при температуре 1023 К в течение ≈100 ч. Согласно результатам рентгенофазового анализа получают однофазный образец FeV₂O₆.

Для проведения количественного определения концентрации ионов железа (III) в анализируемый раствор помещают железо-селективный электрод с электродно-активным материалом FeV₂O₆ и в паре со стандартным электродом сравнения, например хлор-серебряным электродом, проводят измерения ЭДС в милливольтах.

Типичный калибровочный график электрода в растворе трихлорида железа с ионной силой μ= 0,1-0,6, создаваемой хлоридом натрия, показал, что электрод обладает прямолинейной электродной функцией в области концентрации ионов железа (III) 10^-1-10^-5 М, которая описывается уравнением Е [(149,7±1,9) (26,1±0,6) рC_Fe+ 3] мВ.

Концентрация ионов водорода не влияет на работу электрода интервале 4 < рН < 9. При определении концентрации ионов железа (III) в более кислых растворах (рН < 4) необходимо поддерживать величину рН постоянной. Присутствующие в растворе ионы натрия, кальция и магния не мешают определению концентрации ионов железа (III) в растворе с помощью предлагаемого электрода, коэффициенты селективности которого приведены в таблице.

Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый электрод обладает более хорошими рабочими характеристиками: он имеет прямолинейную электродную функцию в интервале концентраций ионов железа (III) 10^-1-10^-5 М, работает в хлоридной, сульфатной и азотнокислых средах, на его показания не влияет кислотность раствора в области 4 < рН < 9. Кроме того, он обладает достаточно высокой селективностью определения концентрации ионов железа (III) в присутствии катионов меди (II). Все эти характеристики свидетельствуют о том, что данный электрод можно использовать в производственных условиях для автоматического контроля концентрации железа (III), где в основном работают с соляно- или сернокислыми растворами.

Изобретение позволяет улучшить рабочие характеристики электрода для потенциометрического определения концентрации ионов железа (III) в растворах путем использования в качестве ионочувствительного материала метаванадата железа FeV₂O₆. 1 табл.

ЖЕЛЕЗОСЕЛЕКТИВНЫЙ ЭЛЕКТРОД для определения концентрации ионов железа III, включающий мембрану, содержащую в качестве электродно-активного вещества железосодержащий материал и соединенную с токопроводом, отличающийся тем, что в качестве электродно-активного вещества мембраны используют метаванадат железа формулы Fe V₂O₆.