Способ очистки раствора нитрата свинца Советский патент 1983 года по МПК C01G21/18 

Изобретение относится к очистке раствора нитрата свинца, используемо го в микроэлектронике, оптическом стекловарении, технологии оптических волокон.

Присутствие примесей железа, меди марганца, кобальта, хрсала в растворе нитрата свинца приводит к снижению качества изделий за счет оптической и электрической неоднородности, неактивных поглощений энергии и др. Примеси висмута, алюминия, сурьмы, кремния существенно не влияют . на качество изделий, содержащих в ка честве компонента нитрат свинца.

Известен способ 1 очистки раствора нитрата свинца от примесей меди, железа, алюминия, висмута, сурьмы, кремния путем обработки его неорганическим соединением, в частности окисью или металлическим свинцом Ij. При этом получают свежеосажденные малорастворимые основные нитраты свинца, которые играют роль коллектора : РЫм6з)г РЪО+НаО - РЪСОИ-1.) РЪ (0 i

iplb (ОгЧ 1Р1э -

или РЪ( (NOi7.iPb(M03)ii

Недостатком этого способа является невысокая степень очистки раствора нитрата свинца от указанных примесей (в 2-8 раз).

Остаточная концентрация примесей в очищенном 40-30%-ном растворе нитрата свикца составляет,%:

А1 1,

Si 1,8ЧО

10

С«1П

5«10 .

F е 7,5-10 д

Sb

(и

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату

15 является способ очистки раствора нитрата свинца от примесей переходных металлов реактивным основным карбонатом свинца при температуре 8570с. В этом процессе происходит

20 очистка от примесей переходных металлов более чём в 10-100 .

Недостатком этого способа является достаточно высокий расход основного карбоната свинца (12,6-10,0% .25 к свинцу азотнокислому) и значительное время обработки (0,5-2,0 часа) раствора нитрата свинца коллектором.

Цель изобретения - интенсификация процесса и повышение степени очист30 ки по ионам кобальта, хрома .и меди : Поставленная цель достигается описывае1-5ым способом очистки раств ра нитрата свинца от примесей пере ходных металлов путем обработки карбо«атом аммония в количестве 0,75-3,25 мас.% от содержания в ра .воре нитрата свинца процесс ведут при повышенной температуре в течен 5-15 мин. Способ осуществляют следующим образом. Для очистки раствора нитрата св ца от примесей железа, меди, марга ца, кобальта, хрома его обрабатью карбонатом аммония при 7 5-85 С при со.отношении Pb(NOt,)i; (МНд),, . 100: (0,75 - 3,25) мае.ч РЬ (ЫО,)а- ( PbCO-ii -«-2МН4 N 0 после чего раствор с выделившимся свежеосажденным малорастворимым ос ком карбоната свинца, играющего рол коллектора,выдерживают в течение 15-5 мин при указанной температуре и затем фильтруют. Пример. В100,0мл 30%-но раствора азотнокислого свинца, нагретого до 80°С, с плотностью 1,333 г/см и рН 3,2, вводят при перемешивании 5 мл раствора углекислого аммония (0,1 г/мл) до рН 4,05 С соотношение Pb(NO)2. , ;{НН4)х СОъ 100:1,25 и выдерживают при указанной температуре при перемешивании в течение 10 мин, после. чего раствор отфильтровывают от осадка карбоната свинца. Получают 98,1 мл 30%-ного раство ра нитрата свинца и 0,61 г карбоната свинца (1,53% к исходному содер жанию нитрата свинца). Содержание примесей в исходном растворе по отношению к нитрату сви составляет,мае.% : Те - 11Ц,. ца Си -2107,Мп - 110 :;Со - -I-IO , -IlO, а в отфильтрованном рас воре составляет, мас.%: Fe - 410 Си - 2-1€Г ; Мп- 1-10 ;Сг - G-IQСо - 5-10-. . Выход - 98,1%. П р и м е р 2. В 100,0 мл 30%-но го раствора азотнокислого свинца, нагретого до с плотностью 1,333 г/см и рН 3,2, вводят при перемешивании 3 мл раствора углекислого аммония (0,1 г/мл) до рН 4,00 (соотношение Pb(tiO)i : ((.Оо, - ,100 : 0,75) и выдерживают при указанной температуре при перемешивании в течение 15 мин, зат раствор отделяют от осадка карбоната свинца. Получают 98,8 мл 30%-ного раство ра нитрата свинца и 0,40 г карбонат свинца (1,00% к исходному содержани нитрата свинца). Содержание примесей в исходном растворе по отношению к Pb(NO-%)7. составляет мас.%: i 1-0 J -. Си - Мп - 1-. Со - IlO,; Сг - IlO , а в отфильтрованном растворе составляет, мас.%: Ffe- j. -l-lCn; Си - 2vlO ; Mn - Co - I. Cr - l-l(f. Выход 98,75%. Примерз. В 100,0 мл 30%-иого раствора азотнокислого свинца, нагретого до 85с, с плотностью 1,333 г/см и рН 3,2, вводят 7 мл раствора углекислого аммония(0,1 гмл) до рН 4,10 (соотношение РЬ(МОз,).: : (NN4)2 «)-, 100 : 1,757 и выдерживают при указанной температуре перемешивании в течение 5 мин, после чего раствор отфильтровывают от осадка карбоНата свинца. Получают 97,5 мл 30%-ного раствора азотнокислого свинца, и 0,81 г карбоната свинца (2,03% к исходному содержанию нитрата свинца. Содержание примесей в исходном растворе по отношению к нитрату свинца составляет, мас.%:- F е - I-IO ; Cu - 210 I,,-., Mn - 1.10-5; Со - Сг - 1-10 , а в отфильтрованном растворе составляет, мас.%: е - 4--10 ; Си -2«10Г ; Мп - 1-10 ; Со - 7-10 ; Сг - 6,-10 Выход - 97,5%. Пр.и мер 4. В 100,0 мл 30%-Еого раствора азотнокислого свинца, нагретого до 80С и содержащего небольшое количество азотной кислоты, с плотностью 1,333 г/см и рН 1,7 ( возможны подкисленные маточные растворы , вводят при перемешиван1;и 10 мл раствора углекислого аммонии: (0,1 - г/мл) до рН 4,05 соотношение РЬ(НОз)г- (NH4 )2. СО -100,0:2, 5 и выдерживают при указанной температуре при перемешивании в течение 10 мин, после чего раствор отфиль ро вывают от осадка карбоната овинца Получают 93,3 мл 30%-ного раствора азотнокислого свинца и 1,20 г кар|)Оната свинца (3,00% к исходному содержанию нитрата свинца). Содержание примесей в исходном растворе по отношению к нитрату с зинца составляет, мас.%: Fe - J Си - 2-1( Мп - Со Сг - l-lO a в отфильтрованном ра зтворе составляет, мас.%: Fe - 4- LO , Си Мп -. Сг б-ЛО Со - 5 «10 Выход - 96,25%. Пример5. В 100,0 мл 30%-иого раствора азотнокислого свинца, на-гретого до 70°С и подкисленного а:ютной кислотой, с плотностью 1,333 I/см и рН - 1,7, вводят при перемешивании 8 мл раствора углекислого аммония (од - г/мл) до рН 4,00 (COOT- , ношение РЬ (NO,,)2. ()o, Ю 100,0:2,0) и выдерживают при указанной температуре при перемешивании в течениэ 15 мин, после чего раствор отфильтровываиот от осадка карбоната свинца. Получают 97,4 мл 30%-ного раствора азотнокислого свинца и 0,83 г карбо(1ата свинца (2,08% к исходному со,цержаиию нитрата свинца). Содержание примесей в исходном растворе по отношению к Pb(NO)a составляет мае. %: fe -1-0 -, г-потяпттстет мяг. 4 f( - 1 - П Си - 21оЧ мп - 1-10 ; Со - Ilo; Сг - 1--10, а в отфильтрованном х растворе составляет,мае. %; Fe-1 10. Си - 2ao;;f; Mh - 1. со - i-io- ; Cr - 1-10 , Выход -97,42%. Примере. В 100,0 мл 30%-ног раствора азотнокислого свинца, нагре того до 85°С и подкисленного азотной кислотой, с плотностью 1,333 г/см и рН 1,7, вводят при перемешивании 13 мл раствора углекислого аммония (0,1 г/мл) до рН 4,10 (соотношение Pb(NO,)flV(NH4) СОз 100,0 :3,25 и выдерживают при указанной температуре при перемешивании в течение 5 мин, после чегораствор отфильтровывают от осадка карбоната свинца. Получают 95,0 мл 30%-ного раствора азотнокислого свинца и 1,63 г карбоната свинца (4,08% к исходному содержанию нитрата свинца). Содержание примесей в исходном растворе по отношению к РЬ (NOj )ji составляет, -мас.%: Fe - Си 210 ; Мп - 1. Со - Сг , а в отфильтрованном растворе составляет, мас.%: е - 4-1(Г ,; Си - 2 ч Мп - 2« ICff Со - 7i 10 / Сг - 61СГ Выход .- 94,95%. В табл.1 представлена зависимость степени очистки раствора нитрата свинца , 3,2 от времени выдержки раствора после обработки его 0,5 г углекислого аммония Ct . Т а б л и ц а i

F е

3 5

10 15

20

30

60

120

3 5

10 15 20

3

5

10 15 20

Со

3

5

Сг

10 15 20

3

5

10 15 20

Си

34041104ЛС-54.1Q-г4,10-5

.10

,10-4

10 5 10 10-.5

4ПО

510-6 5-10-6 5-10-6

-5

9-10

6-106-10-6

-6

10

lO

5-10-5 2-10-6 2ЧО-6

-5

6-10

В табл.2 представлена зависимость степени очистки рдствора нитрата свинца от количества добавляемого

Таким образом, данный способ позволяет иитенсифицировать процесс очистки (время проведения процесса сни- 55 жается с 2 ч до 5-15 мин) и повысить степень очистки по ионам кобальта, хрома и меди на порядок.

Изобретение целесообразно применить в народном хозяйстве при орга- 0 низации безотходного производства нитрата свинца особой чистоты методом кристаллизации из кислых и нейтральных растворов. Очищенные маточные растворы noc/ie обработки предложенным

углекислого аммония время обработки 10 мин, температура раствора 80.

Таблица 2

способом возвращаются ( не менее 100 раз) в первоначальный цикл для последующей кристаллизации, при этом выход особо чистого продукта возрастет с 40% до 66%,

Формула изобретения

Способ очистки раствора нитрата свинца от примесей переходных метаплов путем обработки углекислой солью при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью

9100426510

интенсификации процесса И повыше-Источники информации,

ния степени очистки: по ионам кобаль-принятые во внимание при экспертизе

та, хрома и меди, в качестве углекис- 1. Патент США № 3423169, кл.23-102,

лей соли используют карбонат аммония1967.

в количестве 0,75-3,25 мас.% от со- 2. Авторское свидетельство СССР

держания в растворе нитрата свинца по заявке 2980665, кл. С bit) 21/18,

и процесс- ведут в течение 5-15 мин,1980-.