Способ получения окиси висмута Советский патент 1988 года по МПК C01G29/00 

ю

Изобретение относится к способам получения окиси висмута, которую используют, например, для производства оптических стекол.

: Целью изобретения является повыше- н1ие чистоты конечного продукта за сИет отделения висмута от примесей йеталлов.

Способ получения окиси висмута основан на предварительном выделении Цели висмута из азотнокислого раство- jia. Выделение осуществляют путем осаждения фторида висмута фторсодер

может быть получена прокаливанием при 700 С или обработкой щелочью с регенерацией -ЭДТА и пocJieдyющим прокаливанием гидроокиси висмута.

Пример 1. Юг металлического висмута, содержащего, %: РЬ 3,5; Fe 0,02; Ago,5; Си 0,05; А1.0,15; MgO,05r Bi 95,74, растворяют в 30 мп концентрированной HNGj. Полученный раствор разбавляют водой до 120 мл и добавляют 30 г . Выпавший осадок отделяют от раствора фильтрованием и промывают на фильтре разбавленной азот

Изобретение относится к способам получения окиси для производства оптических стекол и позволяет повысить чистоту конечного продукта. Окись висмута получают способом, включающим получение нитрата висмута из висмута или хлорокиси висмута, упаривание, прокаливание,, причем нитрат висмута обрабатьтают фторсодержащим реагентом, осадок фторида висмута промывают разбавленной азотной кислотой, затем растворяют в растворе зтилендиаминтетраук- сусной кислоты (ЭДТА) при молярном отношении ЭДТА к BiF 0,95-0,98. 1 табл.

ащим. реагентом, например, 15-20-крат-1 с ной кислотой. Осадок переносят в стайым избытком фтористого аммония или фтористого калия. Для более полного осаждения фторида висмута концентри- $)ованный по азотной кислоте раствор разбавляют водой в соотношении :ШОз 4:1. На стадии осаждения BiF.j Висмут отделяется от примесей металлов, фториды которых более растворимы в растворах HNO, например от меди, железа, свинца, серебра и т.д. Отфильтрованный и промытый разбавленной HNO, фторид висмута растворяют

20

кан, добавляют к нему 200 мл воды и 13 г этилендиаминтетрауксусной кислоты (молярное соотношение ЭДТА:В1Ез 0,97),, нагревают смесь до 95°С и выдерживают при перемешивании при этой температуре в течение 2 ч. Затем отделяют прозрачный раствор от небольшого количества нерастворившегося остатка фильтрованием и к фильтрату 25 добавляют концентрированный раствор NaOH до рН 10-11. Выпавший осадок В1(ОН)г, отфильтровывают, сушат и прокаливают при 700 С в течение 1 ч, Полученная таким образом окись висму-

в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), которую берут в количестве 0,95-0,98 моль на 1 моль BiFj. :При этом происходит дополнительное отделение висмута от примесей металлов и галогенов вследствие преимущественного образования в растворе соединения ЫНЭДТА. Увеличение молярного соотношения ЭДТА (выше 0,98) приводит к частичному переходу в раствор вместе с висмутом сопутствугоищх металлов, снижение указанного соотношения ниже указанных пределов приводит к уменьшению выхода конечного продукта с 96 до 90%.

В таблице приведены данные о влиянии молярного соотношения ЭДТА к BiFj на чистоту конечного продукта.

Переход от раствора этилендиамин тетраацетата висмута к окиси висмута проводят известными способами. Например, раствор этилендиаминтетраацетата висмута может быть обработан щелочью с получением осадка гидроокиси висмута, которую прокаливают до образо вания окиси висмута, а из фильтрата регенерируют ЭДТА, Раствор, этилендиаминтетраацетата висмута может быть также упарен до начала кристаллизации этилендиаминтетраацетатного комплекса висмута В1НЭДТА, из которого после отделения от фильтрата окись

,

0

п

кан, добавляют к нему 200 мл воды и 13 г этилендиаминтетрауксусной кислоты (молярное соотношение ЭДТА:В1Ез 0,97),, нагревают смесь до 95°С и выдерживают при перемешивании при этой температуре в течение 2 ч. Затем отделяют прозрачный раствор от небольшого количества нерастворившегося остатка фильтрованием и к фильтрату 5 добавляют концентрированный раствор NaOH до рН 10-11. Выпавший осадок В1(ОН)г, отфильтровывают, сушат и прокаливают при 700 С в течение 1 ч, Полученная таким образом окись висму-

Ag

та содержит,%: РЬ 6-10

f. -J л 7

-5

5-10- Х10

,-3

; А1 2-10 Fe 310

,-й

Си 7 -10 ; Mg 5 Выход В1гО 96,8%.

35

40

п

55

45

50

Пример 2.Юг хлорокиси висмута, содержащей, %: РЬ 2,8; Fe 0,02; Ag 0,2; Си 4,2; Bi 72j6, растворяют в HNO} с последующим добавлением 50 г KF и осаждением BiF аналогично примеру 1. К полученному осадку добавляют 200 МП Нг.0 и 12,7 г ЭДТА (молярное соотношение ЭДTA:BiFз 0,95), выдерживают смесь при перемешивании при 95°С в течение 2 ч, после чего отфильтровывают нерастворившийся осадок. Фильтрат упаривают на водяной бане до начала кристаллизации В1КЭДТА, по- еле чего раствор охлаждают до комнатной температуры, выдерживают в течение суток для более полного вьреле- ния ВгНЭДТА и-твердую фазу фильтруют. Полученньш кристаллический осадок прокаливают при 700°С в течение 2 ч в окислительной атмосфере. Полученная окись висмута содержит, %: РЬ 6,5 Ag 510 ; Си 8-10 ; Fe 3 Ю .

Таким образом, использование предлагаемого способа получения окиси висмута позволяет значительно снизить,, содержание примесей в целевом пропримесей сопутствующих металлов. Формула изобретения

конечного продукта, нитпат висмута обрабатывают фтореодержащим реагентом, осадок фторида висмута промывают раз- Способ получения окиси висмута, бавленной азотной кислотой, затем

растворяют в растворе этилендиамин- тетрауксусной кислоты при молярном

включающий получение нитрата висмута

из хлорокиси висмута, упаривание,

прокаливание, отличающийся соотношении 3flTA:BiFj 0,95-0,98.

6-10

5-10

лТ

7 -10

-т

3-10

4-6

6,5-10

.-S

,-

5-10

-7

6-10

8-10

,-

,7-10

,-7

3-10

6

3 -10

,-fi

3 -10

-у

9-10

2-10

-э

7-10

.-7

6-10

-3

3,1

2-id

4,7

,-fi

1 40

2-10

г