Кювета для атомно-абсорбционного определения в атмосфере водорода элементов, образующих гидриды Советский патент 1983 года по МПК G01J3/42 

вствительности незначительно. Находящийся снаружи .нагреватель нуждается Б специальной защите от воздушной атмосферы, что усложняет конструкцию устройства. Кроме того, для выхода такой кюветы на режим максимёшьной температуры необходимо длительное время, что увеличивает длительность анализа.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и быстроты атомно-абсорбционного определения элементов.

Поставленная цель достигается те что в устройстве для анализа элементов, образующих летучие гидриды, содержащем - трубку нз жаропрочного непроводящего электрический ток материала с отверстием в центре боковой поверхности и электрог агреваемую спираль, эту спираль располагают внутри трубки соосНо по всей её длине торцы трубки закрыты лрозрачными окнами с фиксирующими оправками, которые одновременно являются электродами, а на боковой поверхности трубки со стороны противополоной отверстию в центре вблизи торцо выполнены два дополнительных отверстия, расположенных симметрично относительно отверстия ,в центре боковой поверхности трубки.

На чертеже представлено предлагаемое устройство.

Устройство содержит трубку 1 из жаропрочного материала, металлическую оправку-электрод 2, окна 3 из прозрачного материала, электронагреваемую спираль 4, отверстие 5 для выноса паров пробы и водорода, отверстие б для ввода пробы и водород

Поскольку в предлагаемом устройстве нагреватель находится вну;три кюветы, то он может быть нагрет до высокой температуры, ограниченной температурой разр тнения самого нагревателя. При этом температура аналитической зоны, находящейся внутри спирали, совпадает с температурой нагревателя и при использовании спирали, например, из вольфрама достигает величины порядка . При этом не происходит разрушения или деформации кюветы, поскольку, за счет слабого теплового контакта между кюветой и спиралью и плохой теплопроводности материала кюветы (кварц, керамика), температура ее стенок оказывается значительно ниже температуры аналитической зоны. Кро.ме того, предлагаемая конструкция позволяет достигать высокой температуры аналитической зоны даже при кратковременном разогреве спирали, что исключает возможность повреждения кюветы и повышает быстроту анализа. Использование торцовых прозрачных окон позволяет создать в предла.гаемой кювете плотность паров пробы, существенно большую,, чем в прототипе, а -тот факт, что в предлагаемой конструкции нагреватель целиком находится в атмосфере водорода, делает ненужной защиту .нагревателя от окис- ления воздушной средой. Наличие двух дополнительных отверстий 5 предотвращает оседание паров пробы на торцевых окнах.

Принцип действия устройства следующий.

С потоком водорода проба, представляющая собой аэрозоль . пары гидридов определяемого элемента, пода.ется через отверстие б внутрь кюветы. На оправки - электроды 2 от понижающего трансформатора подается напряжение, достаточное для разогрева спирали 4 и находящейся внутри нее аналитической зоны до температуры атомизации пробы, Варьируя величину подаваемого напряжения,.можно менять температуру нагревателя), При этом находящаяся в простран5 стве, ограниченном спиралью, проба превращается в атомный пар. Пары пробы вместе с водородом выносятся из кюветы через отверстия 5, причем перед тем, как включить, нагрев спираяи. водород, выходящий из отверстия 5, поджигают. При этом образуются .у два водородных факела, горящих на протяжении всего эксперимента.

Применение предлагаемого устройства позволяет значительно повысить температуру-аналитической зоны кюветы и плотность образующегося .атомного пара, что приводит к значительному увеличению чувствительности атомно.абсорбционного определения в атмосфере водорода элементов, образующих гидриды, с данным устройством, по сравнению с известными,а также повышает быстроту проведения анализа. Кроме того, предлагаемое устройство просто в изготовлении и в использовании.

Пример. Проводятся атомноабсорбционный анализ растворов селена, теллура, сурьмы, висмута и мышьяка с помощью предлагаемого устройства, в котором трубка и торцовые окна изготовлены из кварца, а спираль из вольфрама. Нагрев спирали осуществляют каждый раз в течение 6-7 с. Проба поступает в кювету -из генератора гидридов вместе с потоком водорода. С помощью предлагаемого устройства достигнуты- следующие чувствительности при определении перечисленных эле- ментов: Se - г; Те - 1 - 10г; . 0 Sb - l-lp- r; Bi - 210-вг; As 1 10 г.

П р и м е р 2. Аналогичный измерения проводят с помощью устройства, 5 сходного с прототипом и состоящего

из кварцевой трубки с открытыми конЦс1ми, на которую намотана вольфрамовая спираль, покрытая слоем асбеста. В этом случае, время, необходимое для разогрева кюветы до максимальной температуры, составляет 4,5 мин. Чувствительности, достигнутые при использовании устройст-ва-прототипа, -, составляют: Se - ,rf Те - Sb - Bi - As 2-10- г.

Кроме того, в обоих случаях проводят измерения максимальной достижимой температуры. В случае прототипа деформация кварцевой трубы на шнается при , а в случае предлагаемого изобретения при нагреве вьвие разрушалась вольфрамовая спирёшь. . .

Таким образом, из приведенных примеров очевидно следующее: использовавие предлагаемого устройства обеспечивает возрастание температуры аналитической зоны на 1000-1100С и вследствие этого - возрастание чувствительности в 10-20 раз. Кроме того, время выведения предлагаемого устройства на режим максимальной температуры в 50-60 раз меньше, чем у прототипа, что увеличивает быстроту анализа.

Формула изобретения Кювета для атомно-абсорбционного определения в атмосфере водорода элементов, образующих гидриды, содержащая трубку из жаропрочного, не проводящего электрический ток материала с отверстием в центре боковой поверхности и электронагреваемую спираль, отличающаяся тем, что, с целью увеличения чувствительности и быстроты определения, электронагреваемая спираль расположена соосно внутри трубки по всей ее длине, торцы трубки закрыты прозрачными окнами с фиксирующими оправками, которые одновременно являются электродами, а на боковой поверхности трубки со стороны, противоположной отверстию в центре, вблизи торцов выполнены два дополнительных отверстия, расположенных симметрично относительно отверстия в центре боковой поверхности трубки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.в. Прайс. Аналитическая атрмноабсорбционная спектроскопит. М,, Мир, 1976.

2.Патент Франции 2379811,

кл. G 01 N 21/02, опублик. 09.01.78 (прототип),