Тигельный электротермический атомизатор для атомно-абсорбционного и эмиссионного анализа Советский патент 1988 года по МПК G01N21/74 

1Д48251

двигающийся вдоль оси стакана, а с внешней стороны пористого дна стакана соосно стержню вьтолнено углуб- ление, диаметр которого на 1-5% превьра ца

вьшает диаметр стержня, а глубина равна расстоянию от верхнего конца стержня до кольцевой канавки. 2 з.п. ф-лы, 10 ил., 1 табл.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в атомно-абсорб- ционном и атомно-эмиссионном спектральном анализе..Цепь изобретения - расширение круга, определяемых содержаний, повьппение правильности и воспроизводимости анализа снижение пределов обнаружения и увеличение срока службы атомизатора. Для реали:зации цели в тигельном электротермическом амортизаторе, содержащем вертикально расположенные между закрепленными в металлических оправках горизонтальными токоподводящими-охлаждаемыми контактами испаритель в виде цилиндрического стакана из жаропрочного токопроводящего материала с двумя диаметрально расположенными отверстиями на боковой поверхности контакты выполнены из теплоизолирующего материала в виде защищающего iстакан кожуха. Между испарителем и контактами расположено по вкладышу |ИЗ жаропрочного токопроводящего ма- :териапа, отличающегося по твердости от материала контактов, в виде цилиндра, на одном из оснований которого расположен усеченный конус, а на другом основании выполнена диаметральная канавка шириной меньше наружного диаметра стакана, а глубиной, равной или на 0,5-1 мм большей высоты сегмента, отсекаемого хордой, проведенной в плоскости no-j перечного сечения испарителя между наиболее удаленными точками его соприкосновения с вкладышем. Контакты и вкладьппй Имеют сквозные отверстия, соосные отверстиям в стенках стакана, причем отверстия в контактах снабжены диафрагмами, а на прилегающих к испарителю торцах контактов выполнено по углублению в виде конусов, образую цие которых совпадают с образующими конусов вкладьш1ей, и по диаметральной канавке полуципин- дрического сечения. Внешние концы отверстий в контактах могут быть закрыты прозрачными окнами, в оправках которых вьтолнены отверстия для подачи защитного газа. Под стаканом может быть расположен дополнительный испаритель в виде стержня с поперечной кольцевой канавкой и торцовым углублением в верхней части, пере сл 4;: 1 00 го ел

1

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в атомно-абсорбци- онном и атомно-эмиссионном спектральном анализе для определения микроколичеств элемента в образцах различной природы.

Целью изобретения является расширение круга определяемых элементов, диапазона определяемых содержаний, повышение правильности, воспроизводимости, снижение пределов обнаружения и увеличение срока службы атомизатора.

На фиг. 1-6 изображены примеры предлагаемого устройства, причем фиг. ,5 соответствуют разрезу по оптической оси в вертикальной,, фиг. 2,4,6 - в горизонтальной плоскостях (пунктиром обозначено направление просвечивающего пучка света); на фиг, 7-JO - способом крепления испарителя между вкладышами.

Устройство (фиг. 1-2) содержит 1 токоподводящие охлаждаемые контакты 1 с отверстиями 2, диафрагмами 3, коническими углублениями 4 и диаметральными полуцилиндрическими канав- ками 5, закрепленные в металлически оправках 6; вкладыпга 7 с отверстиями 8 и диаметральными канавками 9; испаритель в виде цилиндрического стакана 10 с двумя диаметрально расположенными отверстиями 11, соосны- ми отверстиям во вкладышах и контак тах.

Устройство (4и1г. 3,4) дополни- тТельно содержит прозрачные окна 12, вставленные в оправки 13, имеющие отверстия 14 для подачи газа, а также кусочки металлической проволоки 15 (фиг. 5,6) (на чертежах позиция не показана), которыми заполнена ни няя часть стакана-испарителя Ш.

Кроме того, устройство (фиг. 5,6) содержит дополнительный испаритель в виде стержня 16 с кольцевой попереч- ной канавкой 17 и углублением 18 дпя дозирования пробы. ВТ дне стакана-испарителя 10 дополнительно выполнено углубление 19 для стержня- испарителя 16.

Изображенная на фиг. 7-10 схема показьшает что описанная конструкция вкладьш1ей позволяет менять вы- соту нагреваемой части стакана: от узкой зоны вблизи отверстий в стенках стакана (фиг, 7) до всего стака- на, включая дно (фиг. 10).

Принцип выполнения устройства. Контакты 1 (например, из графита газ) плотно и симметрично закреплены в металлических правках 6, снабженных системой охлаждения и электропитания, причем так, что диаметральные канавки 5 на торцах контактов расположены вертикально. Вкладьшга 7

(например, из графита МПГ-6) установ- лены в конических углублениях 4 кон тактов 1 так, что диаметральные канавки 9 в основаниях вкладьш1ей расположены также вертикально. Между

вкладышами 7 зажат стакан-испаритель 10 (например, из графита МПГ-6) с отверстиями 11, положение которого фиксировано канавками 9. Испаритель 10, вкладьш1и 7 и контакты 1 расположены так, что отверстия 2,8 и 11 и диафрагмы 3 соосны. Диаметр диафрагм 3 меньше диаметра отверстий 8 в стенках испарителя, диаметр же отверстий 2 в контактах 1 - максимально возможный (70-90% диаметра контактов). Конические углубления 4 и диаметральные полуцклиндрические канавки 5 контактов 1 образуют защитный кожух, внутри которого расположены испаритель 10 и вкладыши 7..

3

Устройство работает следующим обраэом.

Анализируемую пробу дозируют на дно стакана 10 через отверстие, образованное в запщтном кожухе канавками 5. Пробу высушивают и озоля- ют при слабом нагреве атомизатора. Включают импульсный нагрев последнего до температуры атомизации определяемого элемента, одновременно продувая защитный кожух снизу инертным газом, например аргоном. Вкладьшш 7 при зтом также нагреваются до температуры, близкой температуре стакана. Через отверстия 2,8 и II и диафрагмы 3 пропускают излучение со спек ральным составом, характерным для определяемого элемента. Пробу испаряют и атомизируют Пары пробы по- ступают в аналитическую зону, распо- ложеннзпо на оси отверстий 2,8,11. Измеряют величину атомной абсорбции и определяют содержание элемента в пробе, сравнивая полученную величину с абсорбцией эталона.

Отличие а работе устройства, изображенного на фиг. 2, состоит в том, что перед стадией испарения и атомизации пробы отверстия 2 и диафрагмы 3 контактов 1, а также канавки 9 и отверстия 8 вкладьшей 7 и отверстия 11 стакана 10 продувают защитньм

1

Между стаканом 10 и контактами I расположены сменные вкладыши 7-. Так как масса этих вкладьшей сравнима с массой стакана 10, то при импульсном нагреве стакана вкладыши 7 также

хогазом, например аргоном, который подают через отверстия 14 в оправках З.д нагреваются до сравнимой температуры.

В устройстве, изображенном на фиг. 3, пробу дозируют в углубление 18 дополнительного стержня - испарителя 16. Верхняя часть стержня 16 вплоть до кольцевой канавки 17 может входить в углубление 19 в дне стакана. Стакан 10 нагревают до температуры атомизации и вводят верхнюю часть стержня 16 в углубление 19 в дне стакана Ю. Нагревают верхнюю часть стержня 16 за счет контакта со стаканом 10. Проба при этом испаряется. Пары пробы пропускают через дно стакана (из пористого графита) и вводят в аналитическую зону. При неполном испарении основы пробы стержень заменяют на анало- гичный новый.

В предлагаемом устройстве стакан- испаритель зажат между контактами 1 и нкладьш1ами 7 так, что отверстия 1,8 и 11 соосны, т.е. стакан зажат между контактами и вкладьш1ами со стороны отверстий для пропускания

Это приводит к тому, что газ, поступающий в стакан через отверстия 11, также предварительно нагревается. Это повьш1ает температуру аналитической

40 зоны и увеличивает правильность и чувствительность анализа, расширяет круг анализируемых элементов. Кроме :того, зажатый между нагревающимися вкладышами 7 стакан 10 не имеет

45 лодных точек в местах соприкоснове- : ния с вкладьш1ами. Это повышает температуру аналитической зоны, а следовательно, правильность и чувствительность анализа и расширяет круг

5Q.определяемых элементов. Кроме того, в случае сильного загрязнения вкла- дьш1ей 7 их легко отжечь или заменить на новые. Это повьшгает правильность и воспроизводимость анализа.

gg При микроперекосах, неизбежных при импульсном нагреве амортизатора, наличие вкладьш1ей 7 обеспечивает неизменный электрический контакт в системе стакан 10 - вкладьшш 7 - контак10

15

-20 44825 4

света( фиг. 1-3). Это позволяет зна-. чительно ограничить приток холодного окружаюв;его газа внутрь стакана через эти отверстия и тем самым резко увеличить температуру аналитической зоны. Это увеличивает правильность анализа и снижает предел обнаружения, а также расширяет круг определяемых элементов за счет труд- ноатомизируемых. Кроме того, поступающий в стакан газ предварительно проходит через отверстия 8 во вкла- дьшах 7, нагретых до высокой температуры, а также между стенкой стакана 10 и вкладышами 7 по канавкам 9.. Таким образом, поступающий в аналитическую зону газ нагрет до сравнительно высокой температуры. Это еще более повышает температуру аналитической зоны, а следовательно, правильность анализа и снижает предел обнаружения, а также расширяет круг : определяемых элементов. Кроме того, 25 механическая прочность зажатого таким образом стакана значительно вы- ; ше, чем у стакана, зажатого между отверстиями 11, т.е. повьшается срок службы амортизатора.

Между стаканом 10 и контактами I расположены сменные вкладыши 7-. Так как масса этих вкладьшей сравнима с массой стакана 10, то при импульсном нагреве стакана вкладыши 7 также

30

.д нагреваются до сравнимой температуры.

хоЭто приводит к тому, что газ, поступающий в стакан через отверстия 11, также предварительно нагревается. Это повьш1ает температуру аналитической

0 зоны и увеличивает правильность и чувствительность анализа, расширяет круг анализируемых элементов. Кроме :того, зажатый между нагревающимися вкладышами 7 стакан 10 не имеет

5 лодных точек в местах соприкоснове- : ния с вкладьш1ами. Это повышает температуру аналитической зоны, а следовательно, правильность и чувствительность анализа и расширяет круг

Q.определяемых элементов. Кроме того, в случае сильного загрязнения вкла- дьш1ей 7 их легко отжечь или заменить на новые. Это повьшгает правильность и воспроизводимость анализа.

g При микроперекосах, неизбежных при импульсном нагреве амортизатора, наличие вкладьш1ей 7 обеспечивает неизменный электрический контакт в системе стакан 10 - вкладьшш 7 - контакты 1 , что повьппает воспроизводимость анализа..

В основаниях вкладьппей 7 выполнены диаметральные канавки, глубина которых равна или на 0,5 - 1 мм превышает высоту сегмента, отсекаемого хордой, проведенной в плоскости поперечного сечения испарителя между точками его соприкосновения с вкладышем, а ширина меньше наружного диаметра стакана. Таким образом, центр вкладьппа удален от поверхности стакана не более, чем на 0,5 - 1 мм, а так как отверстия 8 и 11 соосны, то длина аналитической зоны атомизатора увеличивается на двойную длину отверстий 8. Например, для стакана диаметром 6 мм, зажатого между вкладышами толщиной 8 мМ, суммарная длина аналитической зоны возрастает в 3,5 раза, и составляет примерно 22 - 23 мм, т.е. вполне сравнима с соответствующей величиной для трубчатых

атомизаторов. Это существенно увели- 25 МПГ-6 и ГМЗ) обеспечивает слабую за.чивает чувствительность анализа, что снижает предель обнаружения. С другой стороны, наличие диаметральных i канавок в основаниях вкладышей позволяет регулировать эффективную длину и температуру аналитической зоны, варьируя скорости продувки канавок защитным газом. Это позволяет заметно ра сШИрить диапазон определяемы содержаний. Кроме того, наличие канавок 9 позволяет жестко зафиксиро- вать положение стакана-испарителя относительно вкладышей 7. Качество же конического контакта между охлаждаемыми контактами 1 и вкладышами 7 не меняется при повороте вкладышей внутри углублений 4. Это приводит к существенному улучшению воспроизводимости электропитания стакана-испарителя 10, а значит - к росту воспроизводимости анализа. Изготовление канавок большей глубины нецелесообразно, так как при этом пары пробы практически не попадают в отверстия 8

вкладышей при любой скорости продувки 50 Рьировать режим нагрева стаканаинертным газом, а через отверстия 11 в стакан начинает интенсивно поступать сравнительно холодный газ. Это резко уменьшает длину и температуру аналитической зоны.

Конические углубления 4 и диаметральные полуцнлиндрические канавки 5 на торцах контактов 1 образуют кожух, защищающий стакан 10 от контакта с воздухом. Это увеличивает срок службы атомизатора и расширяет круг определяемых элементов за счет образующих устойчивые оксиды. Кроме того, наличие такого кожуха из тепло- изолирзпощего материала уменьшает рассеяние теплового и светового излучения стакана-испарителя, повышая тем .

самым его температуру. При этом увеличивается чувствительность и правильность анализа и расширяется круг определяемых элементов. Кроме того, наличие конических углублений в контактах 1 и форма вкладьшгей 7, изготовленных в виде цилиндра с уче- ченным конусом на одном из оснований, обеспечивает воспроизводимый контакт между вкладьш1ами 7 и охлаждаемЕлмй

контактами 1. Качество контакта не зависит 6т поворота вкладышей в углублениях 4.-Изготовление же вкладышей и контактов из материалов различной твердости (например, графит

0

висимость качества контакта между ними от микроперекосов атомизатора, неизбежных при импульсном нагреве. Все это обеспечивает существенное улучшение воспроизводимости анализа. Кроме того, наличие диаметральных полуцилиндричнских канавок 5 на торцах контактов 1 позволяет использовать металлический балласт в вцде с кусочков проволоки и дополнительный испаритель в виде стержня При сборке атомизатора эти канавки образуют отверстие. Через верхнюю часть этого отверстия кусочки проволоки 15 с помощью пинцета помещают на дно стакана 10, а при необходимости и извлекают оттуда. Через нижнюю отверстия стержень 16 подводят к углублению 19 S.дне стакана. Кроме того, это же отверстие служит для поступления и вьшода защитного газа из кожуха. .

Форма вкладьш1а 7 в виде цилиндра с усеченным К9нусом на одном из оснований (фиг. 7-10) позволяет широко

0

5

5

испарителя, не иаменяя другие детали атомизатора,, в т&м числе и сам ста- кан-испаритель. На фиг. 7 стакан соприкасается .с вкладышами и нагревается только в узкой зоне вблизи отверстий 11.При этом температура дна стакана всегда значительно меньше температуры аналитической зоны. При определении легколетучих металлов

это обеспечива ет значительное повышение эффективной температуры аналитической зоны, а следовательно, и правильности анализа. Однако для испарения труднолетучих металлов необходима высокая температура дна ста- , кана. По мере перехода от формы вкла- дьша согласно фиг. 7 к форме на фиг, 10 нагрев стакана происходит все более равномерно, а в случае, изображенном на фиг. 10, дно стакана имеет практически ту же температуру, что и его стенка. Это позволяет анализировать трудно летучие металлы. Таким обраяом, предлагаемая конструкция вкладьппа в виде цилиндра с усеченньм конусом на одном из оснований позволяет значительно расширить круг определяемых элементов и определять в одном устройстве как легко, так и труднолетучие металлы, То, что вкладыши 7 заканчиваются именно усеченным к онусом, обеспечивает высокую температуру цилиндрической части вкладьппа и его центральной зоны вдоль отверстия 8, так как охлаждается только касающаяся контакта 1 малая часть вкладыша образующей поверхности конуса,- Это обеспечивает нагрев вкладышей 7 и поступающего через отверстия 8 и П газа, а также отсутствие холодных зон в нагреваемой части стакана 10, что приводит к росту правильности, чувствительности и воспроизводимости анализа, а также к расширению круга определяемых элементов.

Наличие диафрагм 3, соосных отверстиям 11 и имеющих меньший диаметр, позволяет экранировать регистрирующую схему спектрофотометра от излучения стенок стакана 10, что снижает уровень шума, а следовательно, уменьшает пределы обнаружения. Максимально же возможный диаметр отверстий 2 обеспечивает увеличение светосилы оптической схемы, сниже- ние уровня шума и пределов обнаружения.

Наличие дополнительных прозрачных окон 12 значительно уменьшает поступление воздуха в аналитическую зону через отверстия 2,8 и 11. Это обеспечивает существенный рост температуры аналитической зоны и уменьшает содержание в ней кислорода, что по- вьтает правильность анализа, снижает пределы обнаружения, распшряет

10

15

20

5

круг определяемых элементов и уве- личивает срок сдужбы амортизатора. Наличие в оправках 13 отверстий 1А позволяет продувать отверстия 2,8 и 11, а также канавки 9 инертным газом, что значительно уменьшает концентрацию остаточного воздуха в стакане 10 и вокруг него. Это повышает правильность и чувствительность анализа, расширяет круг определяемых элементов и увеличивает срок службы атомизатора

Наличие дополнительного стержня - испарителя 16 повьш1ает правильность анализа твердых проб. Испаряясь со стержня, пары пробы проходят сквозь пористое дно стакана 10 и поступают в аналитическую зону, достигая максимальной конечной температуры. Это повышает правильность анализа. С другой стороны, пористое дно стакана играет роль фильтра, не пропускающего крупные частички пробы в аналитическую зону. Это значительно уменьшает уровень неселективных помех и по- вьш1ает правильность анализа. Наличие кольцевой канавки 17 на стержне 16 и углубления 19, диаметр которого на 1 - 5% больше диаметра стержня 16, а глубина равна расстоянию от верхушки стержня до кольцевой канавки 17, уменьшает теплоотвод от верхней части стержня, увеличивая тем самым температуру этой части и полноту испарения пробы, а следовательно, повьппая правильность анализа и снижая пределы обнаружения..

Пример 1. Проводили атомно- Q абсорбционное определение таллия в водным растворах хлорида таллия с известной концентрацией металла (таблица) в присутствии 1000-кратного избытка NaCl, Определение проводили на спектрометре Сатурн, оснащенном амортизатором конструкции согласно фиг. 1, а именно: стакан- испаритель из графита МПГ-6 высотой

II мм, внешним диаметром 6,5 мм, внутренним диаметром 5 мм, зажат между вкладьш1ами из графита МПГ-6, расположенными в конических углублениях охлаждаемых контактов, изготовленных из более мягкого графита ГМЗ 5 (фиг, 1,2), контакты плотно закреплены в металлических оправках, имеющих систему охлаждения и электропитания; в стенках стакана выполнены два соотсных отверстия диаметром

0

5

ё

0

2,5 мм; вкладьши вьтолнены согласно фиг. 7 в виде цилиндра диаметром 6 мм, на одном из оснований которогЬ расположен усеченный конус, и имеют каждый по сквозному отверстию длиной 5 мм и диаметром 2,5 мм; на обращенном к стакану-испарителю основании каждого вкладыша выполнено по диаметральной канавке прямоугольного сечения шириной 4 мм и глубиной 1,5 мм; охлаждаемые контакты имеют по сквозному отверстию диаметром 20 мм, прилегающие к стакану-испарителю, концы которых закрыты диафрагмами диаметром 1,5 мм; отверстия в стенках стакана, вкладьшах и контактах вьтолнены соосными; кроме конических углублений, на прилегающих к испарителю торцах контактов выполнены диаметральные канавки полукруглого сечения диаметром 4 мм, которые вместе с углублениями образу рт защищающий испаритель кожух.

Аналитические результаты пред- .ставлены в таблице.

Пример 2, Проводили атомно- абсорбционное определение таллия в тех же, что и в примере 1, пробах, используя предложенное устройство (фиг, 3,4) По сравнению с устройством, описанным в примере 1, внешние отверстий в охлаждаемых контактах эакрыты кварцевыми окнами толщиной 2 мм, вставленными в латунные оправки с отверстд1ями диаметром 3 мм для подачи газа.

Ползгченные результаты приведены в таблице.

Пример 3. Проводили атомно- абсорбционное определение таллия в пробах графитового порошка ОСЧ, куда он введен в известной концентрации в виде хлорида. Анализ проводили с помощью устройства, отличающегося от описанного в примере 1 тем,, что внешние концы отверстий в охлаждаемых контактах закрыты кварцевыми окнами; длина стакана-испарителя увеличена до 14 мм, при этом толщина дна составляет 5 MMJ вкладыши вьтолнены по форме 2 (фиг. 7-10). В дне стакана выполнено цилиндрическое углубление, диаметр которого равен 4 мм, а глубина - 4,5 мм;,под стаканом соосно углублению в его дне расположен стержень-испаритель из графита , зажатый в металлической оправе (стержень двигается вдоль оси

10

20

25

4825110

стакана). Суммарная длина стержня 18, диаметр 3,9 мм. На торце стержня выполнено цилиндрическое углубление диаметром 3,.глубиной 3,5 мм. На расстоянии 4,5 мм от верхнего конца стержня вьшолнена кольцевая поперечная канавка прямоугольного сечения шириной 1, глубиной 1,2 мм. Все ос- тальные параметры-конструкции, описанной в примере , сохранены.

Полученные результаты приведены в таблице.

Пример 4. Проводили атомно- 15 абсорбционное определение молибдена в водных растворах нитрата молибдена с известным содержанием металла (таблица)., Анализ проводили с помо- щью устройства, в котором внешние концы (фиг, 3,4) отверстий контактов закрыты кварцевыми окнами толщиной 2 мм, вставленными в латунные оправки. Оправки имеют отверстия диамет- . ром 3 мм для подачи газа. Используют вкладыши формы г, показанной на фиг. 10. В остальном конструкция аналогична описанной в примере I.

Полученные результаты приведены в таблице,

Из данных таблицы видно, что предлагаемая конструкция атомизатора позволяет определять как легко, так и труднолетучие металлы в жидких и твердых порошковых пробах. Наличие диаметральных канавок в основаниях вкладьш1ей позволяет, меняя поток аргона через них, расширять диапазон определяемых концентраций без переделки конструкции амортизатора.

Следующие .примеры иллюстрируют улучшение аналитических характеристик изобретения по сравнению с прототипом.

Пример 5, Проводили атомно- абсорбционное определение таллия в водных растворах хлорида таллия с известным содержанием металла (таблица) , в присутствии 1000-кратного избытка хлорида натрия. Анализ проводили с помощью амортизатора, описанного в прототипе, Стакан-испари- . тель высотой 7, глубиной 6,5, внешним диаметром 6 и внутренним 5 мм изготовлен из графита МПГ-6. В стенках стакана вьшолнено два диаметрально расположенных отверстия диаметром 2,5 мм, в которые вставлены трубки длиной 1,5, внешним диаметром 2,5,,и внутренним 1,6 мм.

30

35

40

45

50

55

11

Центр отверстий на 3 мм ниже края стакана Стакан зажат за боковую поверхность между двумя цилиндрическими электроконтактами, закрепленными в металлических электродах - холодильниках. Цилиндрические кон- такты расположены перпендикулярно отверстиям в стакане и прижаты к его стенкам между отверстиями на уровне их центров. Диаметр контактов в точке касания со стаканом 3 мм. Сверху стакан закрыт графитовой крышкой с отверстием диаметром 2,5 мм.для дозирования пробы. Кроме того, внутрь стакана на его дно помещен дополнительный стаканчик высотой 2, глубиной 1,5, внешним диаметром 5 и внутренним диаметром 4 мм, изготовленный из графита МПГ-6,

Полученные с помощью данного устройства результаты приведены в таблице .

Пример 6, Проводили атомно- абсорбционное определение таллия в пробах графитового порошка ОСЧ с известным содержанием таллия, дозированного в них в виде хлорида.. Анализ проводили с помощью устройства- прототипа аналогично примеру 5,

Из- за выброса порошка в аналитическую зону при его быстром нагреве возникли сильные неселективные помехи, не учитываемые дейтериевым корректором фона. Анализ невозможен.

Пример 7. Проводили атомно- абсорбционное определение молибдена в водных растворах нитрата молибдена с известным содержанием металла (10 - 1(Г%). Анализ проводили с помощью устройства-прототипа. Из атомизатора, описанного в примере 7, удален внутренний микростаканчик.

Ни в одном случае (включая концентрацию 10 %) не удалось наблюдать сигнал атомной абсорбции молибдена. При нагреве автоматизатора до 2500 С стакан раздавливало между контактами.

Пример 8. Проводили атомно- абсорбционное определение таллия в растворах, содержащих таллия и 1000-кратный избыток хлористого натрия, а также определение молибдена в. растворах, содержащих I с ГО % молибдена Определение проводили с помощью устройства, отличающего от описанного в примере 2 тем, что стакан-испаритель зажат между вкладыпа1448251f2

ми и охлаждаемыми стаканами так, что отверстия в стенках стакана расположены перпендикулярно оси, проходя- чей через центры контактов. Просвечивание аналитической зоны осуществляли через отверстия в стенках

кана. Найденная концентрация таллия составила , а предел обнару- - . В пробах

6

жения для таллия молибден не обнаружен.

Пример 9. Проводили атсжно- абсорбционное определение таллия и молибдена в тех же пробах, что и в 5 примере 8, Определение проводили с помощью устройства, отличающегося от описанного в примере 2 отсутствием сменных вкладышей между контактами и станком-испяритепем (и, соответственно, отсутствием углублений для вкладышей в контактах). Найденная концентрация таллия составила 9. 10 %, предел обнаружения - 5«l(f % и случайная составляющая погрешности - 7%. В пробах молибден вновь не обнаружен.

Пример 10. Проводили атомно- абсорбционное определение таллия в пробах примера 9 и с помощью устройства, отличающегося от описанного в примере 2 тем, что оси отверстий в стенках стакана-испарителя и отверстий в контактах и вкладышах пересекаются под углом 15-20,.

5

0

5

5

q

Ь

Предел обнаружения таллия составил 310 %.

Пример I1. Проводили определение таллия в пробах примеров 9-10, но с помощью устройства, отличающегося от описанного в примере 2 тем, что в основаниях вкладышей выполнены диаметральные канавки глубиной на 3 мм больше высоты сегмента, отсекаемого хордой, проведенной в плоскости поперечного сечения ста-- кана-испарителя между наиболее удаленными точками его соприкосновения с вкладьппем.

Найденная концентрация таллия в пробе составила 1 при пределе обнаружения 5-10 %.

Пример 12. Проводили определение таллия в пробах примеров 9-11, но с помощью устройства, отличающегося от описанного в примере 2 тем, что вкладьшга имеют форму цилиндров с гладкими основаниями.

Сигнал абсорбции таллия в таком устройстве не наблюдался.

Пример деление таллия

13

9-12, но с помощью устройства, отличающегося от описанного в примере 2 тем, что на торцах охлаждаемы контактов отсутствуют конические улубления и полуцилиндрические диамральные канавки.

Найденная концентрация таллия в пробе составила S lO % при величи

не случайной погрешности анализа 23% и пределе обнаружения .

Следующий пример подтверждает преимущества устройства по п, сравнению с устройством по п, 1,.

Пример 14(показывает преимущества устройства по п, 3 по сравнению о устройством по п. 1). Проводили определение таллия в пробах графитового порошка с содержанием таллия . Таллий введен в пробы в виде хлорида. Используют устройство, идентичное описанному в примере 1.

При этом аналитический сигнал полностью теряется на фоне сильного неселективного поглощения, которое не устраняется дейтериевым корректором фона. Анализ невозможен.

Формула изобретения

вьтолнены в виде защищающего стакан кожуха из теплоизолирующего материала, а между испарителем и контактами расположено по вкладышу из жаропрочного токопроводящего материала,, отличающегося по твердости от материала контактов, в виде цилиндра, на

одном из основании которого располо- жен усечённый конус, а- на другом основании - диаметральная канавка шириной меньше наружного диаметра стакана, а глубиной, равной или на 0,5- 1 мм превышающей высоту сегмента, отсекаемого хордой, проведенной в плоскости поперечного сечения испарителя между наиболее удаленными точками соприкоснования испарителя и вкладьша, причем контакты и вкладьши имеют сквозные отверстия, соосныес отверстиями в стенках стакана, причем отверстия в контактах снабжены диафрагмами, а на прилегающих к испарителю торцах контактов вьшолнено по углублению в виде конусов, образующие которых совпадают с образующими конусов вкладышей, и по диаметральной полуцилиндричёской канавке.

передвигающийся вдоль оси стакана, а с внешней стороны пористого дна стакана соосно со стержнем вьшолнено углубление, диаметр которого на 1- 5% превьщгает диаметр стержня, а глубина равна расстоянию от верхнего конца стержня до кольцевой канавки.

15144825116

наттячсехия хар ктернстих иэоЛретенк с прототмпом

Прототип (с крышкой, OOKOBIMH трубками v мик ростскаячнкон)Т1

Пратоткп (с хригКОЙ« eOKOBtWR

трубками и мик- роетаканоикои), яорожоая проба Т1

Прототип (без дополяятслыюго . мосростакакчиха) Мо

5-10 2,Г10 9-IO 2-10 II Мо I tO S«-«0

,-«

5-10

I -кг - 1 -10

Анолия иессимокак

Анализ HesojimiicR

7

s tif ii i

Анолия иессимокак

Анализ HesojimiicR

г

Аг

Фиг.1

в 9 11 7/93 Фиг, 2

10

1 If 3

Swi

Ar

Фи.З

13 1

У/У

I

1Z

W//////7M

I 1

8 9П11 9 В

Фиг Л

3 1 10 5 5 т 3

8 д 1111 9 8

ЦЗЦ.В

ФигЛ

Фаг.в

Фаг.З

Фиг.Ю