Электротермический атомизатор Советский патент 1988 года по МПК G01N21/74 

СА: а

ос

ч ОС

ОС

Изобретение относится к аналитическому Приборостроению и может быть использовано в атомно-абсорбционном и атомно-эмиссионном спектральном анализе для определения микроколи честв элемента в пробе.

Цель изобретения - повышение правильности, воспроизводимости и чувствительности анализа жидкостей.

На фиг. 1 изображен атомизатор с балластом в виде сегмента кольца; на фиг. 2 - то же, с бф:ластом в виде кольца; на фиг. 3 и 4 - сечения атомизатора с балластом в виде сегмента кольца и в виде кольца соответственно.

Устройство содержит трубку 1 из жаропрочного токопроводящего материала, охлаждаемые электроконтакты-диафрагмы 2, отверстие 3 в центре боковой поверхности трубки дпя дозирования пробы, балластное тело в форме |Сегмента 4 или целого 5 кольца, выполненное в виде многослойной проволочной сетки (стрелкой указано направление пучка света).

На балластное тело 4 или 5, помещенное внутрь трубки 1 напротив дозировочного отверстия 3, дозируют жидкую пробу и высупшвают. Трубку 1 нагревают до высокой температуры за счет подаваемого напряжения на элек- троконтакты-диафратмы 2, пробу испаряют и атомизируют. Нагрев балластного тела 4 или 5 осуществляют за счет лучеиспускания стенок трубки 1 и непосредственного теплового контакта с ними. Испарение пробы с балласта происходит с некоторой задержкой после того, как температура аналитической зоны достигает своего максимального значения.

Балласт, изготовленный из проволочной сетки, обладает несплошной, пористой структурой. Размер ячейки сетки 2-3 диаметра проволоки обеспечивает удержание максимального объема пробы внутри балласта за счет сил поверхностного натяжения. Это позволяет значительно увеличить объем дозируемой пробы и повысить чувствительность анализа, особенно для жидкостей, обладающих высокой смачивающей способностью. При этом резко уменьшается растекание пробы по поверхности анализатора, что устраняе искажение сигнала абсорбции и неселективное поглощение. Таким образом

5

0

5

увеличивается правильность и воспроизводимость анализа.

Размер ячейки меньше двух диаметров проволоки приводит к уменьшению свободного объема балласта, что, в свою очередь, уменьшает объем пробы, локализуемой в центральной части атомизатора. Размер ячейки больше трех диаметров проволоки увеличивает размеры пор настолько, что при сохранении общей геометрии балласта значительно уменьшается его масса. При этом уменьшается величина временной задержки испарения пробы, падает эффективная температура аналитической зоны, что уменьшает правильность анализа.

Балластное тело длиной, составляющей 45-50% от длины печи, располагается в горячей пространственно изотермической части атомизатора, что делает эффективную температуру аналитической зоны максимальной. При этом увеличивается степень атомиза- ции и уменьшается влияние химического состава пробы на величину сигнала абсорбции, что увеличивает правильность атомно-абсорбционного анализа.

Толщина балласта, равная 30-35% от диаметра трубчатой печи,. обеспечивает-минимальное экранирование светового пучка при достаточно большой массе балласта. Это увеличивает соотношение сигнал/шум и снижает пределы обнаружения элементов.

В балластном теле, изготавливаемом из проволоки диаметром 1,5-3,5% от внутреннего диаметра трубки, обеспечивается оптимальное соотношение мёяе- ду массой балласта и свободным объемом внутри него, что-позволяет испарять достаточно большой объем пробы с задержкой, обеспечивающей мак- ,g симальную эффективную температуру аналитической зоны. Правильность анализа при этом повышается. Увеличение диаметра проволоки приводит к уменьшению полезного внутреннего объема балласта, а уменьшение диаметра приводит к peзкo ly падению прочности и работоспособности балласта. . Выполнение балласта в виде сегмента кольца (или кольца) обеспечивает минимальное экранирование рабочего светового пучка. Это позволя ет увеличить массу балласта, что дает большую временную задержку,при измерении йробы и, следовательно, увеличивает

0

5

0

50

55

эффективную температуру аналитическо зоны. Это, в свою очередь, увеличива ет степень атомизации и уменьшает влияние химического состава пробы на величину абсорбции. Кроме того, увеличивается объем дозируемой пробы. Таким образом, обеспечивается увеличение чувствительности и правильности анализа.

Если балластное тело выполнено в виде кольца внешним диаметром, равным внутреннему диаметру трубки, и кольцо установлено соосно с трубкой, дополнительно увеличивается масса и свободный объем балласта. При этом . возрастает объем пробы, локализуемой в центральной части атомизатора, что увеличивает чувствительность определения элементов.

Таким образом, применение предлагаемого устройства позволяет локализовать дозируемую пробу в центральной части атомизатора, что увеличирезко снизит правильность и воспроизводимость анализа.

Пример 1. Проводят атомно- абсорбционное определение А1, Fb и Си в пробах минерального масла с известным содержанием этих элементов на спектрофотометре Сатурн-2, оснащенном трубчатым атомизатором длиной

Q 28 мм, внутренним диаметром 6 мм, с применением предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм

5 (3,3% от внутреннего диаметра стандартной печи к спектрофотометру Са- турн-2) в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм, что соответствует 3 диаметрам

0 проволоки. Длина балласта равна 14 мм (50% от длины трубки атомизатора), толщина 2,1 мм (35% от внутреннего диаметра трубки атомизатора).

В табл. 1 приведено сравнение ана

Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Целью является повышение правильности, воспроизводимости анализа. В устройство внутрь трубки атомизатора напротив дозировочного отверстия помещают балластное тело в форме кольца или сегмента кольца, выполненное в виде многослойной сетки из тугоплавкой металлической проволоки диаметром 1,5 - 3,5% от внутреннего диаметра трубки с величиной ячеек сетки 2-3 диаметра проволоки. Толщина сетки составляет 30-35% от внутреннего диаметра трубки, длина 45-50% длины трубки. В качестве тугоплавких металлов для балласта используют вольфрам или тантал. В случае выполнения балластного тела в виде кольца его внешний диаметр равен внутреннему диаметру трубки и кольцо расположено соосно с трубкой. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл. с (J С

вает правильность и воспроизводимость 25 литических характеристик предлагаеанализа. Кроме того, устройство позволяет увеличить объем дозируемой пробы и повыситд чувствительность анализа (особенно существенно для веществ, обладающих хорошей смачивающей способностью).

Отличием предлагаемого устройства от известного является сетчатая структура балластного тела с определенными геометрическими параметрами, которое служит своего рода губкой для анализируемой пробы. Пористость балласта обеспечивается тем, что балластное тело выполнено из металлической проволоки диаметром 1,5- 3,5% от внутреннего диаметра трубки в виде многослойной сетки с величино ячейки 2-3 диаметра проволоки.

При дозировании пробы на балласт происходит ее растекание по поверхности проволоки и проникновение во внутреннее пространство балласта, где .она удерживается за счет сил поверхностного натяжения. Таким образом устраняется растекание пробы по поверхности амортизатора.

Причем соединение сегмента кольца ИЛ.И кольца и балласта в виде жгута и проволоки тугоплавкого металла не приводит к желаемому эффекту, -так как свободный объем балласта значительно меньше, а растекание пробы за пределы балласта значительно больше, чем в предлагаемом устройстве, что

мрго устройства и известного при анализе минерального масла.

Пример 2. Аналогичные из- мерения проводят с помощью устройства, в котором в качестве балластного тела используют часть графитовой :. трубчатой печи. Длина балластного тела 14 мм, толщина 1 мм.

Полученные результаты представлены в табл. 1.

Из данных табл. 1 видно, что при использовании предлагаемого устройства обнару5кенное содержание элементов в пробах минерального масла в пределах случайной ошибки совпадает с известными значениями. Величина случайной погрешности при этом уменьша-. ется почти на порядок.

I

Пример 3. Проводят атомно- абсорбционное определение А1, Fb и Си в пробах минерального масла на спектрофотометре Сатурн-2 с применением предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,1 мм (1,7% от внутреннего диаметра атомизатора)

форме сегмента кольца. Величина чейки-сетки составляет 0,6 мм (З диметра проволоки). Длина балласта . авна 14 мм (50% от длины трубки ато изатора), толпщна 2,1 мм (35% от

213

внутреннего диаметра трубки атомизатора) .

Пример 4. Аналогичные определения проводят с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из проволоки диаметром 0,06 мм (1,0% от внутреннего диаметра атомизатора) в виде сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм {3 диаметра проволоки). Длина балласта равна 14 мм (50% от длинь1 атомизатора), толщина 2,1 мм (35% от внутреннего диаметра трубки атомизатора ).

Пример 5, Аналогичные измерения проводят с применением устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из проволоки диаметром 0,3 мм (5% от внутреннего диаметра атомизатора) в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки). Длина балласта равна 14 мм (50% от длины атомизатора), толщина 2,1 мм (35% от внутреннего диаметра трубки атомизатора).

Влияние конструктивных параметров балластного тела на аналитические характеристики определения А1, РЪ и Си в минеральном масле по примерам показано в табл, 2.

Из примеров 1, 3, 4, и 5 и данных табл, 2 видно, что оптимальным является устройство, в котором балласт выполнен в виде многослойной сетки из проволоки диаметром 1,5-3,5% от внутреннего диаметра атомизатора. Балластное тело, сетка которого состоит из проволоки диаметром больше 3,5% от внутреннего диаметра атомизатора (пример 5) при сохранении размера ячеек, имеет меньший свободный объем. Так, применение балласта, выполненного в виде сетки, диаметр проволоки которой равен 5% от внутреннего диаметра атомизатора (пример 5) снижает правильность анализа. Результаты, полученные с помощью балластного тела, выполненного из проволоки диаметром меньше 1,5% от внутреннего диаметра атомизатора (пример 4), отличаются незначительно от результатов примеров I и 3, но в этом случае значительно сокращается срок службы балласта (с 200 до 30 - 40 включений атомизатора).

0

Пример 6. Проводят атомно- абсорбционное определение А1, РЪ и Си в пробах минерального масла с из- вестньпи содержанием этих элементов

на спектрофотометре Сатурн 2 с применением предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3% от внутреннего диаметра атомизатора) в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,4 мм, что соответствует 2 диаметрам используе5 мой проволоки. Дпина балласта равна 14 мм (50% от длины трз бки), толщина 2,1 мм (35% от внутреннего диаметра трубки).

Пример 7. Проводят аналогичные определения с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2мм (3,3% от внутреннего диаметра атоми-

5 затора) в форме сегмента кольца. Величина янейки сетки равна диаметру проволоки и составляет 0,2 мм. Дпина балласта равна 14 мм (50% от длины атомизатора), толщина 2,1 NM (35% от внутреннего диаметра трубки).

Пример 8, Аналогичные определения проводят с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мг (3,3% от внутреннего диаметра атомизатора) в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,8 MI, что соответстйует 4 диаметрам приме;- няемой проволоки. Длина балласта на 14 мм (50% от длины атомизатора)s толщина 2,1 мм (35% от внутреннего диаметра трубки).

Приведенные примеры 1-8 показыва™ ют, что применение балластного тела, выполненного в виде многослойной сетки, величина ячеек которой меньше 2 диаметров проволоки ( 7) приводит к резкому ухудшению воспроизводимости и правильности анализа ввиду уменьшения свободного объема балласта. Так, при величине ячеек, равной диаметру проволоки (пример 7), ухудшается воспроизводимость приблизительно в 1,3 раза. Увеличение ячеек до 4 диаметров проволоки (пример 8) ухудшает воспроизводимость и правильность результатов. Величина ячеек, равная 2-3, диаметрам проволоки, со0

5

0

5

0

5

ответствует максимальным значениям правильности и воспроизводимости.

Пример 9. Проводят атомно- абсорбционное определение А1, РЪ и Си в пробах минерального масла на спектрофотометре Сатурн 2 с помощью предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3% от внутреннего диаметра атомизатора в форме сегмента кольца. Величина ячеек сетки составляет 0,6 мм (З диаметра проволоки). Длина сетки равна 14 мм (50% от длины атомизатора), а толщина 1,8 мм (30% от внутреннего диаметра -атомизатора) .

Пример 10. Аналогичные измерения осуществляют с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3% от внутреннего диаметра атомизатора) в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки). Дпина сетки равна 14,мм (50% от длины атомизатора), толщина 1 мм (16% от внутреннего диаметра атомизатора).

Примеры 1 и 9 показывают, что при изменении толщины сетки балласта в интервале от внутреннего диаметра атомизатора мало изменяются воспроизводимость и правильность определения элементов, Уменьшение толщины сетки только до величины 25% от внутреннего диаметра атомизатора (пример 10) вызывает уменьшение правильности анализа. Увеличение толщины сетки выше 35% внутреннего диамет ра атомизатора приводит к значительному экранированию светового пучка, что уменьшает соотношение сигнал/шум и ухудшает пределы обнаружения элементов .

Пример 11. Проводят атомно- абсорбционное определение А1, РЪ и Си в пробах минерального масла на f спектрофотометре Сатурн-2 с помощью предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3% от внутреннего диаметра атомизатора) в виде многослойной сетки в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм (З диаметра проволоки), толщина сетки 2,1 мм (35% от внутреннего диаметра атомизатора).

0

0

0

5

0

0

Длина балластного тела равна 12,5мм, что составляет 45% от длины трубки атомизатора.

Пример 12. Аналогичные измерения проводят с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3% от внутреннего диаметра анализатора) в виде мно-

5

гослойной сетки в форме сегмента кольца. Величина ячеек сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки), толщина сетки 2,1 мм (35% от внут- g реннего диаметра атомизатора). Длина сетки равна 17 мм, что составляет 60% от длины атомизатора.

Пример 13. Проводят аналогичные измерения с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3% от внутреннего диаметра атомизатора) в виде многослойной сетки в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм (З диаметра проволоки), толщина 2,1 мм (35% от внутреннего диаметра атомизатора). Длина сетки равна 10 мм, что составляет 35% от дли- i ны атомизатора.

Из приведенных примеров видно, что изменение длины сетки балластного тела в пределах 45-50% от длины атомизатора мало изменяет правильность и воспроизводимость анализа. В то же время уменьшение длины сетки до 35% от длины атомизатора ухудшает правильность и воспроизводимость анализа. Применение балластного тела, длина сетки которого превышает 50% от длины атомизатора, уменьшает эффективную температуру аналитической зоны, что снижает правильность и воспроизводимость определения злемен- 5 тов. Так, увеличение длины балласта до 60% от длины атомизатора снижает правильность в 1,3 раза, воспроизводимость в 1,3 раза.

Пример 14. Проводят атом- но-абсорбционное определение А1, РЪ и Си в пробах минерального масла на Спектрофотометре Сатурн-2 с помощью предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено в g виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3% от внутреннего диаметра атомизатора) в форме кольца, расположенного соос- но с трубкой атомизатора. Внешний

диаметр кольца равен внутреннему диаметру трубки (6 мм). Толщина кольца равна 2 мм (35% от внутреннего диаметра атомизатора), длина 14мМ 150% от длины атомизатора). Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки);

Таким образе, из приведенных данных видно, что при использовании предлагаемого устройства по сравнению с известным увеличивается правильность и воспроизводимость электротермического атомно-абсорбционного анализа при условии соблюдения конст- рукционных параметров балластного тела.

Формула изобретения

I 10

-4

0,96 10

-

РЬ 3,0-10

-3

2,9 - 10

3

Си

10

4,8 - 10

г +

диафрагмами и помещенное в центр вну тренней полости трубки под отверстие в ее боковой поверхности балластное тело в форме кольца или сегмента кольца из жаропрочного материала, Отличающийся тем, что, с целью повышения правильности, воспроизводимости и чувствительности анализа, балластное тело выполнено , в виде многослойной сетки из тугоплавкой металлической проволоки диаметром 1,5-3,5% от внутреннего диаметра трубки с величиной ячейки 2-3 диаметра проволоки, толщиной сетки 30- 35% от внутреннего диаметра трубки и длиной сетки 45-50% от ее длиш:.

Таблица 1

6,6 10

1,0 - 10

5

-4

2,2 10

28 25 19

Фиг.з

Фиг.1

Л