Способ атомно-абсорбционного анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N21/74 

Изобретение относится к способам определения химического состава веществ, и может быть использовано при электротермическом атомно-абсорбцион- ном анализе для определения количества элемента в пробе.

Цель изобретения - повьопение правильности и воспроизводимости анализа, расширение диапазона определяемых со- |Q .держаний.

Способ может быть реализован на различных типах известных устройств.

В первом варианте устройства пробу дозируют на поверхность или в по- 15 лость испарителя, испаритель вводят в зону пламени, верхняя часть которого, находящаяся над испарителем, служит аналитической зоной с постоянной температурой, и, регулируя температу- 20 вдвое превьшающего уровень шума и соПробу дозируют в испаритель, нагревают атомизатор до температуры, обеспечивающей максимальную степень ато- мизации определяемого элемента, вводят испаритель в атомизатор, поддерживают температуру атомизатора постоянной и пропускают через аналитическую зону (полость нагреваемой трубки или пламя) излучение со спектральным составом, характерным для определяемого элемента. Испаритель нагревают со скоростью V i 2000 К/с, обеспечивая импульсное испарение пробы, а следовательно, снижение предела обнаружения и сокращение времени анализа.

Измеряют величину сигнала абсорбции от минимального значения А ,

ру испарителя с помощью электронной, электромеханической или любой другой схемы, выполняют далее все описанные действия. Возможность использования различных пламен позволяет выбирать для каждого определяемого элемента оптимальную температуру аналитической зоны в интервале 1500-3500 К.

Во втором варианте устройства пробу дозируют на поверхность или в полость испарителя с независимым нагревом, который вводят внутрь трубки из жаропрочного материала, предварительно разогретой с помощью независимого источника до постоянной температуры, оптимальной для определяемого элемента, и, регулируя температуру испарителя, выполняют все описанные действия. В данном варианте аналитической зоной с постоянной температурой явля- ется внутренняя полость трубки.

В третьем варианте устройства пробу дозируют на поверхность балластного тела, расположенного в полости трубчатой печи сопротивления, и, регулируя температуру испарителя, вьшол няют все описанные действия. В данном варианте испарителем является нагреваемая поверхность трубки и балластное тело, а аналитической зоной с по- стоянной температурой - полость трубчатой печи, температура которой к моменту испарения пробы достигает максимального постоянного уровня. Последние два варианта характеризуются более высокой чувствительностью.

Способ атомно-абсорбционного анализа осуществляется следующим образом.

вдвое превьшающего уровень шума и соПробу дозируют в испаритель, нагревают атомизатор до температуры, обеспечивающей максимальную степень ато- мизации определяемого элемента, вводят испаритель в атомизатор, поддерживают температуру атомизатора постоянной и пропускают через аналитическую зону (полость нагреваемой трубки или пламя) излучение со спектральным составом, характерным для определяемого элемента. Испаритель нагревают со скоростью V i 2000 К/с, обеспечивая импульсное испарение пробы, а следовательно, снижение предела обнаружения и сокращение времени анализа.

Измеряют величину сигнала абсорбции от минимального значения А ,

ответствующего началу испарения пробы, до заданного уровня А . В момент достижения сигналом абсорбции величины А выключают нагрев испарителя, исключая ошибки, связанные с регистрацией больших величин оптической плотности, и предотвращая перегрев токо- подводящих контактов, т.е. увеличивая правильность и воспроизводимость анализа.

Испаритель охлаждают до температуры, соответствующей температуре появления сигнала абсорбции, т.е. устанавливают время паузы между соседними импульсами питания испарителя равным времени уменьшения сигнала абсорбции от уровня А до А , предотвращая перегрев электроконтактов испарителя и поступление содержащихся на них загрязнений в аналитическую зону. Кроме того, предотвращается диффузия пробы в объем материала испарителя, что, в свою очередь, приводит к уменьшению конечной максимальной температуры испарителя. Таким образом, увеличивается правильность и воспроизводимость анализа.

Вновь включают импульсный нагрев испарителя и повторяют все описанные действия вплоть до полного испарения пробы. Вариация абсорбции в интерва7 ле О - А обеспечивает линейность за50

висимости А f(C) независимо от со- 55 держания определяемого элемента в пробе, что позволяет расширить диапазон определяемьгх содержаний.

Осуществляют регистрацию амплитудной и интегральной абсорбции во время

сей описанной процедуры и рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе по величине интегральной абсорбции или по количеству импульсов абсорбции, сравнивая полученные результаты с аналогичными данными для эталонных проб.

Существенными отличительными призаками изобретения являются чередование в одном рабочем цикле стадий имульсного нагрева испарителя при постоянной температуре атомизатора со стадиями охлаждения испарителя до температуры появления абсорбции при соответствующем выборе длительности этих стадий.

На фиг. 1-3 приведены зависимости температуры нагрева атомизатора и испарителя и сигнала абсорбции от времени.

Пример. Атомно-абсорбционный анализ проб бромида индия с известным содержанием металла, варьируемым в интервале 2 х - 2 х 10 г/мл.

10 мкл исследуемой пробы с изестным содержанием индия дозируют в испаритель, представляющий собой миниатюрный стаканчик из пироуглерода внутренним диаметром 1,5 мм и высотой 10 мм, закрепленный между охлаждаемыми графитовыми контактами. Нагревают атомизатор, представляющий собой стандартную графитовую печь к спектрофотометру Сатурн-2 до температуры 35 чинных результатов строят градуиро- 2400±5 К от тиристорного блока пита- вочный график Q f(c). С помощью грания. Поддерживает температуру атомизатора на постоянном уровне 2400±5 К с помощью системы стабилизации температуры печи по световому потоку, связанной с тиристорным блоком питания (фиг. 1). Вводят горловину стакана в отверстие в боковой стенке атомизатора. Нагревают испаритель со скодуировочного графика и полученных в личин абсорбции для проб бромида ин рассчитывают концентрацию индия в 40 этих пробах.

Во всем исследованном диапазоне концентраций, составившем 4 порядка величин, градуировочный график лине с коэффициентом корреляции R 0,99

ростью 2500 К/с прямоугольными элект- 45 Случайная ошибка анализа составила

рическими импульсами (U 220 В) от тиристорного блока питания с электронным управлением, включенного последовательно с понижающим трансформатором (фиг. 2). Испаряют пробу с испарителя, вводят пары пробы в атомизатор, продувая стаканчик-испаритель аргоном, и атомизируют пробу. Пропускают через атомизатор излучение от лампы с полым катодом типа ЛСП-1 на индий, работающей в импульсном режиме питания, что обеспечивает дополнительное резкое улучшение соотношения сигнал/шум. Измеряют абсорбцию

3%, завышение полученных результгтс :3%.

Формула изобретени

50

Способ атомно-абсорбционного ана лиза, заключающийся в дозировании пробы в испаритель, пропускании чер аналитическую зону изучения со спек

gg ральным составом, характерным для о ределяемого элемента, импульсном на греве испарителя, испарении пробы, атомизации паров пробы и регистраци абсорбции, отличающийся

на длине волны 303,9 нм, регистрируя данные на самописце ЛКС 4-003 и в памяти ЭВМ Искра-1256. Управляют нагревом испарителя с помощью абсорбционного сигнала: время устанавливают равным времени достижения сигналом абсорбции уровня А 0,25 единиц оптической плотности. По достижении этого уровня выключают нагрев испарителя с помощью электронного ключа. Охлаждают испаритель до температуры, соответствующей уменьшению абсорбттии до величины A 0,006 единиц опти- ческой плотности. При уменьшении аб

сорбции до А.

вторым электронным

ключом вновь включают нагрев испарителя. Проводят операции включения-выключения нагрева испарителя вплоть

до исчезновения сигнала абсорбции (при подаче очередного импульса питания в течение 5 с величина абсорбции не достигает 0,25 единиц оптической плотности), после чего приводят

схему в исходное состояние (фиг. 3). Те же действия выполняют еще для 10 проб бромида индия, концентрации которых равномерно покрывают исследуемый интервал концентраций. Для каждой пробы проводят по 2 параллельных определения . Те же действия выполняют для 6-и проб нитрата индия, приготовленных из эталонного раствора известной концентрации. На основе полу

дуировочного графика и полученных величин абсорбции для проб бромида индия рассчитывают концентрацию индия в 40 этих пробах.

Во всем исследованном диапазоне концентраций, составившем 4 порядка величин, градуировочный график линеен с коэффициентом корреляции R 0,997.

45 Случайная ошибка анализа составила

3%, завышение полученных результгтср :3%.

Формула изобретения

50

Способ атомно-абсорбционного анализа, заключающийся в дозировании пробы в испаритель, пропускании через аналитическую зону изучения со спектgg ральным составом, характерным для определяемого элемента, импульсном нагреве испарителя, испарении пробы, атомизации паров пробы и регистрации абсорбции, отличающийся

тем, что, с целью расширения диапазона определяемых содержаний, повышения правильности и воспроизводимости результатов анализа, нагрев испарителя осуществляют серией прямоугольных электрических импульсов постоянной . амплитуды, обеспечивающей максимальную скорость нагрева испарителя, длиТлз,Н 3000.

W

20

тельность каждого импульса устанавливают равной времени достижения сигналом абсорбции уровня 0,2-0,3 единиц оптической плотности, а длительность паузы между соседними импульсами устанавливают равной времени охлаждения испарителя до температуры, соответствующей появлению абсорбции.

f.C

70

0

50

Фиг 1

tc

Изобретение относится к атомно- абсорбционному анализу для количественного определения содержания металлов в различных продуктах. Целью изобретения является повышение правильности и воспроизводимости результатов анализа, расширение диапазона определяемых содержаний. Для реализации цели пробу дозируют в испаритель. пропускают через аналитическую зонуп излучение со спектральным составом, характерным для определяемого элемента, нагревают испаритель, испаряют пробу и превращают ее в атомный пар, вводят пары пробы в атомизатор, регистрируют абсорбцию и температуру испарителя и управляют нагревом испарителя с помощью абсорбционного сигнала, причем нагрев испарителя осуществляют серией прямоугольных электрических импульсов постоянной амплитуды, обеспечивающей максимальную скорость его нагрева, длительность каждого импульса устанавливают рав- нтэй времени достижения сигналом абсорбции уровня 0,2-0,3 единиц оптической плотности, а длительность паузы между соседними импульсами устанавливают равной времени охлаждения испарителя до температуры, соответствующей появлению абсорбции. Определение содержания элемента в пробе проводят по величине интегральной абсорбции. 3 ил. (Л

Составитель В. Беляев Редактор Л. Пчолинская Техред М.Ходанич Корректор С. Шекмар

Заказ 4122/40Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4