Способ определения аспарала-Ф в водных растворах Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

(П

С

Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольэовано для определения аспарала-Ф (М-н-октадецил-Ы-сульфосукциноил-аспарагиновая кислота) в промышленных сточных водах.

Аспарал, в качестве флотореагента, является эффективным собирателе при флотации оловянных руд, что широко используется на обогатительных фабриках.

Остатки органических соединений, в том числе и аспарала, попадая в сточные воды предприятий, загрязняют почву и отравляют водоемы, т.е.. являются одним из источников загрязнения окружающей среды.

Для предотвращения загрязнений окружающей среды необходимо осу-ществлять.контроль за содержанием флотационных реагентов, в том числе аспарала-Ф в сточных водах.

Известен метод определения основного вещества аспарала-Ф путем предварительного перевода его в Н-форму добавлением соляной Кислоты или пропусканием через колонку с катионитом и последующего титрования 0.,1 Н раствором гидроксида натрия С 13

Однако для определения небольших количеств аспарала-Ф в сточных водах указанный метод не пригоден из-за недостаточной чувствительност и малой избирательности.

Наиболее близким к изобретению п техническому решению является способ турбидиметрического определения аспарала-Ф в сточных водах. Способ заключается в том, что анализируемую пробу подщелачивают до рН 7-14 в присутствии фосфата и сульфита щелочного металла, раствор упаривают, фильтруют, подкисляют фильтрат до рН не более 2, снова упаривают с последующим турбидиметрированием 2.

Однако известный метод является трудоемким и довольно длительным.

Цель изобретения - упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения аспарала-Ф, анализируемую пробу центрифугируют, подкисляют серной и лимонной кислотой до рН 1,53,0, добавляют родамин с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.

Пример. В мерную колбу (ZSMrf) вводят 5-10 мл (в зависимости от концентрации аспарала-Ф) раствора 5 отстоявшейся или отцентрифугированной анализируемой сточной воды. Прибавляют 0,5 мл. 10%-ной лимонной кислоты, 1 каплю разбавленной (1:10) серной кислотна (до рН 1,5-3,0 По o универсальной индикаторной бумаге) 5-10 мл дистиллированной воды, перемешивают и выдерживают смесь в сосуде с холодной водой (10-15°С в течение 30 мин. Добавляют 1 мл 5 0,2%-ного раствора родамина марки В или С, воду до метки и снова охлаж- ; дают в сосуде в течение 1 ч. После 30 мин выстаивания при комнатной температуре, растворы фотометрируют на д СФ-16, Х- 580 нм, кювета 10 мм против нулевого раствора, состоящего из всех реактивов, кроме анализируемой воды.

Содержание аспарала-Ф находят по с калибровочной кривой, которую строят таким же образом для растворов, содержащих 25-50-75-lpO мкг аспарала-Ф в 25 мл конечного объема.

Определению аспарала-Ф не мешают в объеме 25 мл (С , Na, Mg, SiO., Zn, 0 pb p no 1 МГ каждого и Fe,.Al, Zr, As no 0,5 МГ.

Олово мешает в любых количествах. Для устранения мешающего влияния олова применяется лимонная 5 кислота. В таблице приведены данные, отражающие точность предлагаемого метода.

Правильность полученных результатов проверяют на стандартных растворах и сточных водах методом добавок.

Предложенный способ определения аспарала-Ф обладает высокой избирательностью и прост в осуществлении. . За 2-3 ч позволяет выполнить 10 и более определений, что дает возможность осуществлять экспресс-контроль сбросных вод при проведении

0 флотации на обогатительных фабриг ках. Этот способ можно также использовать и для установления ПДК (предельно допустимых концентраций органических соединений в сточных водах.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРАЛА-Ф В ВОдаЫХ РАСТВОРАХ, о Т л И Ч а ю Тц и и с я тем, что, с целью упрощения способа, анализируемую пробу центрифугируют, подкисляйт серной и лимонной кислотой до рН 1,5-3,0, добавляют родамин с после-; дуквдим фотометрированием полученного окрашенного ра.створа.