Способ количественного определения катионов Советский патент 1955 года по МПК G01N27/416 

Предметом изобретения является способ количественного определения катионов потенциометрическим титрованием раствором трилона Б {натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в аммиачной среде.

Известен способ количественного определения катионов с применен 1ем трилона Б для потенциометрического титрования катионов в слабокислой (уксуснокислой) среде с последующим титрованием избытка трилона Б раствором РеС1з.

Описываемый ниже способ отличается от известного тем, что для определения двух- и трехвалентных катионов потенциометрическое титрование раствором трилона Б выполняется в аммиачной среде с последующим потенциометрическим титрованием избытка трилона Б раствором азотнокислого свинца.

Способ дает возможность количественно определять медь, никепь, цинк, свинец, кадмий, магний и другие катионы как в растворах их солей, так и в производственных образцах черных и цветных сплавов и в электролитных ваннах.

Способ основан на том, что трилон Б взаимодействует с большей частью двухвалентных и трехвалентных катионов с ооразованием стойких комплексных соединений. Реакция катионов с трилоном Б протекает практически мгновенно и в стехиометрических соотношениях.

Титрование выполняется с биметаллической парой электродов платина-вольфрам или платина-каломель прямым методом (трилоном Б) или обратным (титрование избытка трилона Б азотнокислым свинцом). Во всех случаях наблюдается очень четкий скачок потенциала.

Титрованный раствор трилона Б готовят растворением точной навески 18,613 г в 1 .л холодной дистиллированной воды. При наличии мути раствор отфильтровывают. Титр раствора по Си, Ni, Zn и Cd должен устанавливаться по чистым солям этих элементов.

В стакан емкостью 100 мл отбирают 10 мл анализируемого электролита и при нагревании окисляют его 5 мл азотной кислоты. Затем приливают 10 мл серной кислоты и осторожно упаривают раствор до паров ЗОз, после чего стакан охлаждают, выпавшие соли растворяют в воде и полученный раствор переводят в мерную колбу на 250 мл. Раствор нейтрализуют аммиаком по лакмусу, давая избыток аммиака в 1-2 мл.

Объём, раствора доводят до метки водой. В случае образования в колбе осадка вследствие образования гидратов отфильтровывают часть раствора в сухую колбу и для титрования отбирают пипеткой 25-50 мл в стакан, несколько раз добавляют юдой, затем прибавляют 0,4-0,5 г винной кислоты, аммиака до легкого запаха (около 0,1 мл) и из бюретки раствор трилона Б с таким расчетом, чтобы был некоторый его избыток. В раствор опускают электроды и избыток трилона Б титруют 0,1 и pacTBOpOiM азотнокислого свинца до скачка потенциала. По имеющемуся титру трилона Б рассчитывают со1зян.не опреде.чяемого эледержание в мента.

Предмет изобретения

Способ количественного определения катионов потенциометрическим титрованием раствором трилона Б с биметаллической парой электродов, например, платина-вольфрам, о тличающийся тем, что для образования стойких комплексных соединений определяемых катионов титрование производят в аммиачной среде с последующим титрованием избытка трилона Б раствором азотнокислого свинца.