Способ приготовления индикаторной бумаги для обнаружения хлорхолинхлорида Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 

-Изобретение относится к анализу ретардантов - регуляторов роста растений, а име но к анализу хлорхолинхлорида - хлорида (2-хлорэтил) -триметиламмония. Известен способ определения хлорхолинхлорида, основанный на обработке его раствором соли Рейнеке в метиловом спирте с п следующим растворением выпавшего осадка в ацетоне и фотометрированием полученного раствора 1. Недостаток способа состоит в его сложности, связанной с многостадийностью. Известен способ определения хлорхолин хлорида путем экстракдии его из анализиру мого материала этанолом, разделения на ко лонке с последующей тонкослойной хроматографией выделенной фракции с использова нием в качестве проявляющего реагента реактива Драгендорфа 2. Недостаток этого способа состоит в его сложности, связанной с многостадийностью. Известен способ приготовления индикатор ной бумаги для обнаружения органических веществ путем пропитывания бумаги соответ ствующим органическим реагентом . Наприме при приготовлении бумаги на этилдихлорарсин ее пропитывают раствором 2,4-динитроф нола в 96% этилового спирта 3. Однако способ приготовления бумаги на хлорхолинхлорид не известен. Цель изобретения состоит в разработке способа приготовления реактивной бумаги д обнаружения хлорхолинхлорида, использовани которой позволит упростить способ его обнаружения. Поставленная цель достигается, тем, что согласно способу приготовления индикаторной бумаги для обнаружения хлорхолинхлорида, пропитывают фильтровальную бумагу раствором ферроцианида бария или калия, высушивают и дополнительно пропитывают раствором кислой соли кобальта жирн кислот Cg-Cg в гексане или бензине. Пример 1. Способ приготовления непосредственно реагирующей реактивной бумаги на хлорхолинхлорид. Эта реактивная. бумага не нуждается в применении внешнего реагента. Реакция возникает при простом нанесении на бумагу капли водного раствора хлорходинхлорида. Для предотвращения преждевременного взаимодействия введенных в бумагу двух реагентов, она приготовляется путем последовательного пропитывания бумажных полос в двух разных растворах с промежуточным высушиванием: в водном и в гексановрм. Реагент в первом растворе ферроцианид- растворим в воде, но нерастворим в гексане . Реагент во втором растворе - капронат кобальта достаточно растворим и в нексане, и в воде. При помещении на готовую бумагу капли раствора хлорхолинхлорида, содержащаяся в растворе вода растворяет .оба реагента, что и обеспечивает протекание аналитической реакции. 1-е пропитывание. Полоски бумаги пропитывают - 0,007 М раствором ферроцианида, 0,3 - 0,5%-ным водным раствором Ва.2ре (СМ..)бЗНзО, хуже 0,3%-ным раствором .К4Ре(СЫ) бЗНгО и хорошо высушивают на воздухе ь затемненном месте. 2-е пропитывание. В колбе смешивают 3,0 мл капроновой кислоты СНз(СН2)4СООН1 с 12,0 мл 1 М NaOH и добавляют раствор 1,75 г Со(МОз)2-6Н20 в 10 мл воды. Взбалтывают и экстрагируют густоватую розовую массу, добавляя 150-300 мл гексана, в которых предварительно растворяют, в зависимости от плотности применяемой бумаги 0,2-0,4 г парафина. Дают хорошо отстояться, отфильтровывают синевато-розовый экстракт через сухой бумажный фильтр в сухой сосуд и пропитывают им хорошо высохшие на воздухе бумажные полоски, которые вначале были пропитаны водным раствором ферроцианида. Пропитывание выполняют также посредством протягивания бумажных полос через гексановый раствор кислого капроната кобальта, концентрация кобальта в котором равна г- 0,03-0,015 М. Количество гексана берут в зависимости от назначения реактивных бумаг и рыхлости исходной фильтровальной бумаги. Для обнаружения хлорхолинхлорида в разбавленных растворах берут больше гексана и получают светло-розовые бумаги. При меньшем количестве гексаиа бумаги сиреневые. Они предназначаются для обнаружения хлорхолинхлорида в растворах с концентрацией более 0,3%. При нанесении на реактивную бумагу маленькой капли водного раствора хлорхолинхлорида возникает зеленое пятно на светлорозовой бумаге, еще хорошо различимое при концентраодм продукта 0,02%. Капроновую кислоту можно заменить эквивалентным количеством энантовой или каприловой кислот или дешевыми техничесг кими смесями кислот , а гексан-чистым перегнанным легким бензином. Вводамое количество едкого натра связывает капроновую кислоту только наполовину. Остающееся несвязанным количество обеспечивает экстрагируемость капроната кобальта гексаном и способствует более медленному впитыванию наносимых па бумагу капель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ХЛОРХОЛИНХЛОРИДА о т л и ч а ю «; ; щ и и с я тем, что фильтровальную ёумаly пропитывают раствором ферродианида бария или калия, высушивают и дополнительно пропитывают раствором Ю1слой соли кобальта жирных кислот Cg-C в гексане или бензине.