Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению хлорированных органических соединений (например, и т.До) в анализируемых пробах, полученных, в частности, при контроле сточных вод или газовых выбросов.
Цель изобретения - сокращение времени анализа, повышение селективности по отношению к хлорорганическим соединениям, уменьшение количества необходимых для анализа химических реактивов.
П р и м е р 1 о Фильтровальная бумага пропитана раствором параметил- анилина ()(0,5 м/л) в спирте, высушена при температуре 25-30 С в токе воздуха и хранилась в черном бумажном пакете.
Приготовлены по 3 модельных раст- вора СС14, CHCl, и .(1 1 , 10 м/л 5. 10- м/л) в гексанео Предварительно получена калибровочная цветная шкала (.возможно получение цветных растворов), где в качестве окрашивающего реагента использован тройной раствор CCljj ,
Ч
ж
CHCl.
,
31497
причем исходная концентрация всех трех веществ была рав- йрй по 0,5 м/л. Меньшие концентрации получены разбавлением. Капли исследу- с мых растворов наносились на полоски фильтровальной бумаги и облучались liO,1 мин полным светом лампы ДРШ-50 и сравнивались с цветной шкалой. Выходная информация имела следующий вид: хлорорганическое вещество (ХОВ| имеется (или не имеется для .холостой йробы с каплей чистого гексана); содержание ХОВ меньше величины m (м/л).
Полученные пороговые значения концентраций с точность i20% соответствовали заранее заданным концентрациям. Время одного анализа (без учета приготовления калибровочной цветной шкалы) 5-6 мин.
П р и м е -р 2о Фильтровальная бумага пропитана раствором ПМА (0,5 м/л В ацетоне, высушена при температуре 25 - 30° в токе воздуха и хранилась .в банке из темного стекла. Проба воздуха отобрана в гексан на входе в ло- каЛьное отсасывающее устройство от литьевого агрегата, перерабатывающего полимерную композицию на основе поливинилхлорида (ПВХ).
Газохроматографически определено, что в пробе содержится, мг/л: винилхлорид 1 +0,1; хлорбензол 0,510,1; ;спорированиые . алкильные соединения (в пересчете 0,6iO,l на дихлорэтан),
С использованием калибровочной цветной шкалы анализ с помощью индикаторной бумаги, содержащей ПМА.., дал суммарное содержание ХОВ, рав- ное 2-2,5 мг/л„ Время анализа 1 мин.
Пример Зо Из образца сточной воды химического производства . гексаном экстрагированы органические
соединения„ Хроматографически определено содержание ХОВ (кроме других органических соединений) в экстракте, мг/л: тетрахлорэтилен. 2,7±:0,2; хлороформ/ 3+0,2; хлорбензол 1,6+0,2 К 1 мл пробы добавлен 1 мл раствора ПМА (0,5 м/л в этаноле), раствор облучен полным светом лампы ДРШ-50 и с помощью набора калибровочных растворов определено суммарное содержание ХОЗ равное 7,4-7,8 мг/л. Наличие на кривой поглощения перегибов в области 370, 440 и 500 нм позволяет утверждать (качественно), что в растворе имеется хлорбензол, хлороформ и тетрахлорэтилено Наличие люминесценции димонного цвета также говорит о наличии хлорбензола. Время анализа 10 мин.
Формула изобретения
Способ определения хлорорганичес- ких соединений, включающий подготовку пробы, приведение ее в Контакт с химическим реагентом, о т л и ч а.ю щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени анализа, повышения селективности, уменьшения количества необходимых для анализа реактивов, в качестве химического реагента используют раствор параметиланилина, раствором пропитывают инертный пористый материал, материал высушивают подготовленную пробу приводят в контакт с реагентом нанесением на пористый материал, содержащий параметиланилин, облучают полным светом ртут- но-кварцевой лампы высокого давления и по наличию и интенсивности окраски пористого материала судят о наличии и количестве хлорорганичес- кого соединения в пробе.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля загрязнений атмосферы и сточных вод, а также для контроля технологических процессов. Цель изобретения - сокращение времени анализа, повышение селективности, уменьшение количества реагентов. Для анализа используется реагент - параметил анилин. Раствором реагента пропитывают бумагу или другой пористый носитель, либо используют раствор для анализа непосредственно. Исследуемое вещество смешивают с реагентом - помещают каплю раствора на бумагу, либо вносят аликвоту в раствор. После облучения полным светом ртутной лампы судят о наличии и количестве хлорорганического вещества в пробе по окраске. Количество хлорорганических соединений определяют по калибровочному графику.
Редактор Ю,Середа
Составитель А.Воробьев
Техред М.идык Корректор Н.Король
Заказ 4436/44
Тираж 789
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
| Немодрук А.А | |||
| Фотохимические реакции в аналитической химии | |||
| М.: Химия, 1972, Со 125-126 | |||
| Руководство по контролю загрязнения атмосферы | |||
| Л.: Госгидролит, 1979, с.210-212. |
