Способ получения триполифосфата натрия Советский патент 1981 года по МПК C01B25/41 

t . Изобретение относится к способу получения конденсированных фосфатов триполифосфата, пирофосфатов, орто фосфатов натрия и т.д. Сырьем для получения конденсированных фосфатов нат рия является термическая или экстракционная фосфорная кислота и сода. При этом существенное влияние на качество триполифосфата (ТПФН) оказывает чистота исходного сырья раствора ортофосфата натрия, полученного в результате нейтрализации. Известен способ получения чистых растворов фосфатов щелочных металлов путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты гидроокисью или карбонатом щелочного металла l.i Недостатком этого способа является получение практически нефильтруе мого шлама, содержащего фосфаты полу- торных окислов и кремнефторида натрия Из-за трудности фильтрации отделение шлс1ма от раствора проводят декантацией. Кроме того, в этих условиях не .. достигается высокая степень дефторирования. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения триполифосфата натрия, включающкЛ стадийную нейтрализацию экстракционной фсэсфорной кислоты (ЭФК) содой с фильтрацией суспензии на каждой стадии, упаркой, сушкой и кальцинацией ортофосфатов натрия. Нейтрализацию ЭФК.содой ведут.до получения раствора фосфорнокислого натрия с соотношением 1,22-1,25, соответствующего по составу рН - 4,5-5. Процесс ведут при температуре 70°С. Первую фильтрацию раствора ортофосфатов от шламов кремнефтористых соединений и полуторных окислов проводят при температуре 70-90 С. На второй стадии нейтрализацию ведут до степени нейтрализации 66-67% (соотношение No/jp/Pg Og 1,67). Далее фильтруют раствор от шламов и подают его на упарку 2 . Однако при фильтрации шламов на первой стадии нейтрализации наблюдается частая забивка фильтровальной ткани фильтр-пресса, приводящая к периодической, не менее. 3-4 раза в смену, чистке вручную фильтровальной ткани. Это происходит за счет получения тру 1нофильтруемых шламрв.Скорость фильтрации составляет при этом О,60,7 мл/мин, кроме этого, в процессе

Досаждения не достигается полгюта Ьы,деления некоторых примесей из раствора. Содержание фтора, двуокиси кремния, полуторных окислов в растворе после фильтрации составляет 0,0450,05 0,03-0,05, 0,009-0,011 вес,%, соответственно, а следовательно,степень осаждения фтора, двуокиси кремния, полуторных окислов составляет 91,0,, 93 и 98,7%, соответственно.

Известный способ обеспечивает поЫучение продукта в соответствии с требованиями ГОСТа 13493-77, сорт 2,

Цель изобретения - повышение степени вьщеления фтора, двуокиси кремния и полуторных окислов, т.е. снижение содержания примесей в продукте,а Также увеличение скорости фильтрации на первой стадии нейтрализации.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения триполифосфата натрия, включающему двустадийную нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспензии на Кс1ждой стадии и отделение шлс1мов, упаривание растворов сушку и кальцинацию ортофосфатов натрия, нейтрализацию на первой стадии ведут до соотношения : Pg 0, равного 1,08-1,21:1, затем суспензию обрабатывают переменным магнитным полем с магнитной индукцией 0,080,09 Тл и выдерживают ее в течение 20-30 мин.

Отличиями способа является режим нейтрализации на первой стадии и обработка переменным магнитным полем с индукцией 0,08-0,09 Тл и частотой 50 Гц суспензии и выдержкой ее в течение 20-30 мин.

Указанные отличия позволяют снизить содержание примесей в готовом продукте: степень выделения фтора достигает 98,43%, полуторных окислов 99,75%, двуокиси кремния 96,8%. Кроме того, значительно увеличивается скорость фильтрации суспензии ортофофатов с 0,6-0,7 до 11-42 мл/мин (11 мл/мин - скорость фильтрации промышленной суспензии).

Пример. В нейтрализатор емкостью 15 м , снабженный механической мешалкой и обогревом, заливают экстракционную фосфорную кислоту, концентрацией 25 вес.% fyOg в количестве 13 м, которую нейтрализуют кальцинированной содой в количестве 4 т (98 вес.% до состава раствора : Pj-- S 1/21, что соответствует содержанию мононатрийфосфата 30% и динатрийфосфата 8%. Суспензию подвергают обработке переменным магнитным полем с индукцией

о, 09 Тл при скорости потока 1500 л/мин в переливной трубе. Затем ее направляют Б буферную емкость для выдержки в течение 30 мин, где происходит формирование осадка. После выдержки суспензию насосом подают на фильтрпресс, где отделяют шлам от раствора,, при остаточном давлении 3,5-4 кгс/м фильтр-пресс останавливают,скорость фильтрации -11,5 мл/мин.

Цикл работы фильтра возрастает в 1,5-2 раза. Основной фильтрат в количестве 8-10 м вместе с промводами после промывки фильтр-пресса направляют в нейтрализатор второй стадии, где денейтрализовывают раствор содой до степени нейтрализации 66-67% при температуре и вновь фильтруют на фильтр-прессе. Осветленный раствор насосом подают на упарку, а затем в отделение сушки и кальцинации. Получают триполифосфат натрия следующего состава, содержание веа.%: 55,5, ТПФ 92,4/ железо 0,004, нерастворимых в воде веществ 0,07. Степень выделения примесей составляет, %: F 93,75 SiO 93,7; полуторных окислов 98,1.

Обоснование выбора параметров предлагаемого способа получения триполифосфата натрия приведено в таблице.

Состав исходной кислоты, %: ,87i 510.,64 F 1,28; СаО 1,27, ,86i ,, 0,15.

Примеры 1-3 соответствуют придлагаемым значениям параметров, а примеры 4- 8 - значениям, выходящим за указанные пределы.

Как видно из таблицы, в предлагаемых условиях степень выделения примеceii из суспензии ортофосфатов оказывается наибольшей (т.е. содержание примесей в готовом продукте наименьшим) . Фильтруемость сурпензии ортофосфатов значительно увеличивается, до 11-42 мл/мин. При изменении соотношения Najp/Pg Cg- в суспензии снижается степень выделения примесей (примеры 4 и 5), при увеличении отого соотношения резко уменьшается скорость фильтрации из-за образования тонкодисперсного шлама (пример 5). Увеличение или уменьшение времени выдержки суспензии ведет к ее нефильтруемости (примеры 6 и 7). То же происходит при снижении индукции магнитного поля (пример 8). Реализация предлагаемого способа позволит получать ТПФН высокого качества и снизить потери со шламом за счет лучшей отмывки.

78746178

Формула изобретенияпервой стадии ведут до соотношения

Способ получения триполифосфатаполученную суспензию обрабатывают пенатрия, включающий двустадийную нейт-ременным магнитным полем с магнитной

ралиэацию экстракционной фосфорнойиндукцией 0,08-0,09 Тл, а затем выкислоты содой, фильтрацию суспензии ,держивают суспензию в течение 20на каждой стадии и отделение шламов,ЗО мин.

упаривание растворов, сушку и каль- Источники информации,

цинацию ортофосфатов натрия, о т л и-принятые во внимание при экспертизе ча ющийся тем, что, с целью 1. Патеит Франции № 2295912,

снижения содержания примесей в про- .кл. С 01 В 25/10, 1974. дукте и повышения скорости фильтрации 2. Авторское свидетельство СССР

на первой стадии, нейтрализацию на№ 256741, кл. С 01 В 25/41, 1968.

: 2 f равного ,21:1,