Способ получения гексафторсиликатовщЕлОчНыХ МЕТАллОВ Советский патент 1981 года по МПК C01B33/10 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРСИЛИКАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

1

Изобретение относится к технологии осаждения малорастворимых кремнефтористых солей щелочных металлов и может быть использовано при переработке апатитов для- получения экстракционной фосфорной кислоты.

Известен способ получения гексафторсиликатов щелочных металлов путе взаимодействия экстракционной фосфорной кислоты с ионом щелочного металла. Получают крупные кристаллы, которые отделяют от раствора и растворяют в горячей воде при температуре не ниже 89С, нерастворимой остаток удаляют, а раствор охлажда..ют до 20-30°С в течение 10 мин два часа 1.

Недостаток способа - значительные материальные затраты в виде дополнительного емкостного и фильтрующего оборудования и значительные затраты энергии на нагрев и охлаждение растворов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения гексафторсиликатов щелочных металлов, путем взаимодействия экстракционной фосфорной кислоты, нагретой до 50-70°С, с солями щелочны

металлов. Подогрев кислоты проводят для увеличения размеров кристаллов. Получают продукт со следующим размером кристаллов: 57% - составляют частицы размером 1-5 мк, 35% - 510 мк, 10% - 15 мк 12.

Недостаток способа - малый размер кристаллов, что приводит к низкой скорости фильтрации.

О

цель изобретения - увеличение размеров кристаллов(10-22% - составляют частицы размером 1-5 мк, 12-39% 5-10 мк, 27-36% - 10-25 мк, 12-42% 25-35 мк).

5

Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу получения гексафторсиликатов щелочных металлов, заключающимся во взаимодействии экстракционной фосфорной кислоты с пред0варительно нагретыми до 50-90 С солями щелочных металлов.

При температуре ниже и выше 90°С происходит значительное уменьшение размеров кристаллов.

5

Пример 1. В экстракционную фосфорную кислоту, содержащую 22,3% PjOj и 1,36% фтора, имеющую температуру ДОс/ подают раствор KjCO концентрацией 18% и имеющий температуру . Время проведения реакции 3045 мин. Расход карбоната калия соста ляет 11Л% к стехиометрически ивобходимому.. Остаточное содержание фтора соста ляет 0,27%. Полученный продукт кремнефторида калия имеет следующий гранулометрический состав: 42% -. кристаллы размером 25-35 мк, 36% - 1025 мк, 12% - 5-10 мк и 10% - 1-5 мк Пример 2. В экстракционную фосфорную кислоту, имеющую состав и температуру аналогично примеру 1, подают раствор углекислого калия, имеющего температуру . Остаточное содержание фтора составляет 0,27%. По 1ученный продукт кремнефторида калия имеет следующий гранулометрический состав: 12% кристаллы размером 25-35 мк, 27% 10-25 мк, 39% - 5-10 мк и 22% - 1-5 мк. Пример 3. В экстракционную фосфорную кислоту, имеющую состав, аналогично примеру 1, и темпе;ратуру 40®С, подают раствор углекислого калия с температурой . Расход карбоната калия составляет 10-0% к стехиометрически необходимому. Остаточное содержание фтора составляет 0,37%. Полученный продукт кремнефторида калия имеет следующий гранулометрический состав: 38% 25-35 мк, 32% - 10-25 йк; 23% - 510 мк, 7% -.1-5 мк. В процессе получения кр.емнефтс5рис тых солей методом осаждения из экстракционной фосфорной кислоты солями щелочных металлов в непрерывном процессе происходит выпадение осадка сульфата кальция. Для получения, кремнефтористых солей первого сорта (97% основного вещества) проводят отделение зерен сульфата кальция путем гидравлической классификации в восходящем потоке жидкости. Поэтому получение крепнокристаллического кремнефторида калия позволяет уменьшить его потери с восходящим потоком, значительно стабилизировать ведение технологического процесса, а значит и повысить извлечение фтора и снизить удельный расход осадителя. Формула изобретения Способ получения гексафтррсиликатов щелочных металлов путем взаимодействия предварительно нагретой экстракционной фосфорной кислоты с солями щелочных металлов, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров кристаллов, соли щелочных металловпредварительно нагревают до 50-9 Ос. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3528786, кл, 23-302, 15.03.70. 2.Гафаров А.Ф. Осаждение кремнефтористых солей натрия и калия из экстракционной фосфррной кислоты. Автореф. дне. МХТИ им. Менделеева, 1973, 05.07.01 (прототип).