Способ определения редкоземельных элементов Советский патент 1983 года по МПК C01F17/00 G01N27/46 

сд ю

4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения редкоземельных элементов и мо-. жет быть использовано для их определения в сплавах, например на основе меди. . Известен способ определения редкоземельных элементов (РЗЭ) церия в растворах, включающий переведение в расрвор анализируемого образца, осажде иие церия из раствора на графитовом электроде, окисление церия в присутстви реагента осадителя-фитина. Графитовый электрод предварительно пропитывазют смесью полиэтилена с парафином, а процесс /окисления церия проводят в среде 1,0-0,3 н азотной кислоты при потенциале,графитового электрода от 1,2 до 1,3 В относительно Иасьпценного каломельного электрода Недостатками известного способа являются его длительность и сложность за счет необходимости предварительного) переведения образцов в раствор при анализе сплавов и необходимости специальной обработки графитового электрода для концентрирования церия на его поверхности. Целью изофетения является ускорение и упрощение процесса при анализе сплавов, а также обеспечение наибольшей точности определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения редко земельных элементов, включающему ано ; нов окисление элементов на электроде, в качестве электрода используют исходный образец, а процесс окисления осуществляют в нейтральном солевом раство при 4О-6О°С и потенциале электрода о -0,17 до-0,18 В относительно насыщенного кахюмельного электрода. В качестве электролита используют нейтральный солевой раствор хлорида и сульфата натрия. Исследуемые образцы в виде цилиндров { 8 мм) запрессовывают в тёфлоновую бойму. Торец этих цилиндров является абочей поверхностью и он подвергается олировке. Эталонами при построении зависимости ток окисления - количествоРЗЭ являются образцы, в которых содерание РЗЭ в сплаве определяется химическим путем. Пример. Анализ сплава бронзы, легированной иттрием и эрбием. Образец в виде шлиндра ( 8 мм) запрессовывают, в тефлоновую обойму. Рабочую поверхность - торец офавца подвергают полировке. Для приготовления электролита производят перекристаллизацию солей с целью исключения примесей посторонних ионов. Для электролита используют бидис тиллятор, в котором растворяют сернокислую соль натрия и хлсзрид натрия в количество 2,5 и 1,2 г/л соответственно. Приготовленный образец погружают в электролит и измеряют максимальный ток анодного окисления при потенциале электрода -0,17 В относительно насыщенного коломельного электрода. Замер токов осуществляют при температуре электролита 40°С в течение 8-12 мин. По разности токов растворения сплава, содержащего и несодержащего РЗЭ, судят о содержании РЗЭ. Сравнительные экспериментальные данные, подтверждающие наибольшую точность определения при потенциале электрода от -0,17 до -6,18 В.-приведены в табп.1. Данные о точности анализа при разных значениях температуры приведены в табл. 2. Из табл. 2 следует, что наиболзьаиая точность получается при 40-60 0. Таким образом предложенный способ обеспечивает определение РЗЭ в сплавах, без их разрушения. Длительность аналвза не превьштет 2 ч. Ошибка определения 4-6%. .. Т а б л и ц а 1

СПОСОБ СОРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ, включаю йСЕсешзн я ПЛТЕйТйО- . ТЕХ1Ш;Бч;МЯ БйБЛЙйИША щий анодное окисление элементов на электроде, отличающийся тем, что, с цепью ускорения и упрощения процесса при анализе сплавов, а также обеспечения наибольшей точности определения, в качестве электрода используют исходный образец, а процесс окисления осуществляют в нейтральном солевом растворе при 4О-6О С и потенциале электрода от .-0,17 до -0,18 В атносительно насьпценного каломельного электрода.

130 155 172

30,4 10,4 4,0

-ОД7О -ОД 65

Г юДолженве ra6in. 1

14,4

43 34,4 43

Т а б л в ц ег