Способ получения гидрата хлорида кадмия Советский патент 1983 года по МПК C01G11/00 

S

ел

to

О . Изобретение относится к получению хлорида кадмия из раствора и может . быть использовано в производстве химических реактивов, а также в других отраслях химической промышленности. В настоящее время кадмий хлористый получают в виде кристаллов, имею щих состав CdCl22,5H20 Кристалло гидратная форма CdCl22,5 Н20 , является стабильной в интервале темпер тур от -5,6 до 33,. При температе ре выше 33,8°С хлорид кадмия кристал лизуется в виде моногидрата CdCln х хНпО, при температуре выше 250°С он обезвоживается и переходит в безводный хлорид кадмия CdCl2« Известен способ, по которому гидрат хлорида кадмия получают следующим образом: пульпу окиси кадмия обрабатывают соляной кислотой и получа ют водный раствор хлорида кадмия. После этого, полученный раствор . щают от примесей, фильтруют и после доведейия рН до нужной величины выпаривают рри атмосферном давлении и температуре 105-110°С в емкостном аппарате до выпадения твердой фазы, представляющей собой кристаллы моногидрата хлорида кадмия CdCl2H20. . Поскольку при охлаждении полученной суспензии до температуры ниже 33, кристаллы моногидрата переходят в кристаллы CdCl22,5 Н20 , для формирования последних требуется дополнительное к оставшемуся в суспензии количество воды. Поэтому, если эту суспензию охладить, то происходит ее затвердевание в виде сплошной монолитной массы, состоящей из кристаллов неопределенного состава. Указанная масса не поддается выгрузк и непригодна для дальнейшего исполь-/ зования. В сиязи с этим предусматривается после выпадения твердой фазы проведение стадии гидратации, состоя щей в добавлении в суспензию одновре менно с охлаждением недостающего кол чества воды. Последнее колеблется в широких пределах, контролируется виз ально и не может быть автоматизирова но. Время гидратации, т.е. время пол ного перехода кристаллов моногидрата в продукт состава CdCl2-2,5IU не явл ется строго определеннь1м, что также лает процесс трудно контролируемым. После гидратации и полного охлаждения суспензии ее разделяют продукт фасуют и складируют. Недостатком этого процесса является наличие стадии гидратации, удлиняющей процесс (10-1 ч), делающей его трудно контролируемым и препятствующей получению на выходе однородного продукта стабильного фазового, состава. Целью изобретения является повышение однородности фазового состава продукта, упрощение процесса и сокращение его длительности. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения гидрата хлорида кадмия, включающему обработку окиси кадмия соляной кисло той, фильтрацию полученного раствора; его выпаривание и гидратацию продукта, выпаривание и гидратацию ведут одновременно под вакуумом 10-150 мм рт.ст. при температуре кипения. Преимущество способа заключается в упррщении процесса и сокращении его длительности за счет выпадения стадии гидратации и ускорения выпарки (10-12 ч вместо 22-2б ч), а также в гарантированном получении кристаллов требуемого состава (CdCl22, 5И,р ) Осуществление процесса при давлении Р(ыше 150 мм рт.ст. ведет к появлению моногидратной фазы, а при давлении менее 10 мм рт.ст. технологически трудно осуществимо и экономи- чески нецелесообразно. П р и м е р 1. Обработкой 0,61 кг окиси кадмия 0,9 кг соляной кислоты после разбавления раствора водой получают 2,3 кг раствора хлорида кадмия с концентрацией 38 мас.. После этого раствор выпаривают до выпадения из него кристаллов. Давление в системе при выпаривании составляет 10 мм рт.ст., температура кипения раствора . После этого суспензию разделяют на центрифуге и получают 1,2 кг маточного раствора, 0,5 кг кристаллов и 0,590 кг конденсата. Полученный продукт представляет собой кристаллы белого цвета, отвечающие химической формуле CdCl2-2,5 Н20. П р и м е р 2. Обработкой 0,6 кг окиси кадмия 0,95 кг соляной кислоты после разбавления раствора водой получают 2,5 кг раствора хлорида кадмия с концентрацией 38 мас.%. После этого раствор выпаривают до выПадения из него кристаллов. Давление в системе при выпаривании составляют 70 мм рт.ст., температура кипения раствора 43,5°С. После этого суспён3 10115 I зию разделяют на центрифуге и получают 0,93 кг маточного раствора, 0, кг кpиctaллoв и 0,62 кг конденсата. -Полученный продукт представля ет собой кристаллы белого цвета,$ отвечающие химической формуле CdClnX X 2,5 П р и м е р 3. Обработкой 0,8 кг бкиси кадми1п 0,98 кг соляной кислоты после разбавления раствора водой по-W лучают 3,t кг раствора хлорида кадмия с концентрацией ЗВ мае. После этого раствор выпаривают до выпадения из него кристаллов. Давление в 6.. 4 системе при выпаривании составляет 150 мм рт.ст., температура кипения . После этого суспензию рааделяют на центрифуге и получают 1,,12 кг маточного раствора 0,97 кг кристаллов и 1,0 кг конденсата. Полученный продукт представляет собой кристаллы белого цвета, {отвечающие химической формуле CdCljj-S, . Предлагае й способ «тозволяет повысить .качество продукта, обеспечить однородность его фазового состава и увеличить производительность труда.