СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ Российский патент 2017 года по МПК C01D3/00 C01D3/06 B01D1/00 

Изобретение относится к технологии производства поваренной соли из рассолов от растворения каменной соли и может быть использовано в пищевой и химической промышленности.

Поваренную соль получают в многокорпусных выпарных установках путем ее кристаллизации из рассолов, которые кроме хлорида натрия содержат другие вещества, в том числе накипеобразующие соли кальция, такие как сульфат и бикарбонат. В процессе выпаривания соли кальция отлагаются на внутренних теплообменных поверхностях оборудования в виде накипи, снижая его производительность и увеличивая энергозатраты.

Известен способ получения поваренной соли из рассола, содержащего ионы кальция и магния [Патент US №5221528 (А), приоритет от 27.12.1991, опубл. 22.06.1993, C01D 3/06], в соответствии с которым сырой рассол подвергают химической очистке. К рассолу добавляют карбонат натрия, гидроксид кальция и сульфат натрия, чтобы образовались нерастворимые вещества: карбонат кальция, гидроксид магния и сульфат кальция. Нерастворимые вещества отделяют и получают очищенный рассол. Из этого рассола испаряют воду и отделяют выкристаллизовавшуюся поваренную соль от маточного раствора. Далее из маточного раствора кристаллизуют сульфат натрия, который отделяют и рециркулируют его в процесс для добавления к сырому рассолу. Выделенные из рассола нерастворимые вещества направляют на шламохранилище либо после разбавления сбрасывают в естественные водоемы. Из очищенного рассола кристаллизуют поваренную соль необходимого качества. За счет очистки рассола от солей кальция и магния к минимуму сводится накипеобразование на теплопередающих поверхностях оборудования при выпаривании и обеспечивается достаточная продолжительность межпромывочных циклов его работы.

Недостатками способа являются: высокие эксплуатационные и капитальные затраты на очистку рассола, необходимость сброса шлама от химической очистки рассола, что приводит к загрязнению окружающей среды.

Специальная технология и соответствующее аппаратурное оформление позволяют получать поваренную соль, не прибегая к химической очистке рассола, то есть из неочищенных рассолов.

Так известен способ получения поваренной соли из загрязненного сульфатом кальция рассола [патент FR №2180051, приоритет от 12.04.1973, опубл. 23.11.1973, C01D 3/06], в соответствии с которым загрязненный сульфатом кальция рассол предварительно подвергают термоумягчению, нагреванию до высокой температуры. Поскольку сульфат кальция при температурах выше 65°С обладает обратной растворимостью, то при нагревании рассола до 150°С он выпадает в осадок. Осадок отделяют, раствор выпаривают и кристаллизуют поваренную соль, которую отделяют от маточного раствора и направляют на сушку.

Недостаток способа состоит в необходимости подогрева исходного неочищенного рассола для отделения сульфата кальция до высоких температур 120-150°С. Вследствие этого давление, при котором отделяют от рассола осадок, возрастает от 0,05 до 0,3 МПа. При таком давлении оборудование, на котором отделяют осадок, работает неустойчиво. Небольшие колебания давления вызывают вскипание рассола и попадание в него взвешенных частиц, что приводит к загрязнению продукционной поваренной соли.

Другой недостаток этого способа - повышение энергозатрат в результате подогрева рассола. До температуры 60°С рассол нагревают в рекуперативных теплообменниках, а далее в смесительных теплообменниках острым паром, так как подогрев рассола в рекуперативных теплообменниках (с передачей тепла через стенку) выше 60°С исключается вследствие интенсивного накипеобразования. В смесительных теплообменниках рассол разбавляется. На компенсирование этого разбавления рассола приходится дополнительно затрачивать тепловую энергию на стадии выпаривания. Кроме того, недостатком способа является необходимость вывода с производства примесей в виде шлама, который загрязняет окружающую среду.

В технологии производства поваренной соли применяются способы переработки неочищенного соляного сырья путем выпаривания в присутствии затравки - гипса для предотвращения накипеобразования на поверхностях теплообмена. Одним из таких способов, наиболее близким к заявленному по технической сущности, является способ выделения поваренной соли [Авторское свидетельство SU №779306, приоритет от 13.12.1978, опубл. 15.11.1980, C01D 3/06]. Этот способ принят за прототип.

Способ заключается в получении поваренной соли из рассола, включающий его выпаривание в присутствии затравки - гипса, отмывку затравки из пульпы в восходящем потоке рассола с последующим отделением соли от фильтрата, затем соль репульпируют и пульпу подают на стадию отмывки затравки - гипса.

Согласно способу поваренную соль получают в результате непосредственной переработки неочищенного рассола, загрязненного примесями, в том числе и накипеобразующими. При этом исключена химическая очистка рассола от примесей, а также термическая обработка рассола для осаждения из него накипеобразующих примесей перед выделением соли.

Неочищенный исходный рассол разделяют на два потока. Один поток подают на выпаривание в многокорпусную, например четырехкорпусную выпарную установку. Выпаривание ведут при температуре 60-100°С в присутствии 20-30 г/л затравки - гипса. В результате получают соляную пульпу, содержащую 30-40% твердой фазы, состоящей из кристаллов соли и гипса. Полученную соляную пульпу подают на разделение и получают концентрированный по растворимым примесям фильтрат и смесь кристаллов поваренной соли и затравки. Фильтрат отправляют на дальнейшую переработку. Смесь кристаллов репульпируют, полученную пульпу подают в отстойник-классификатор. Отмывку соли от гипса производят в восходящем потоке неочищенного рассола. Из отстойника слив с кристаллами гипса, как затравка, возвращается на выпаривание, а сгущенная пульпа отмытой поваренной соли поступает на разделение. После разделения получают товарную пищевую соль. Раствор подают на репульпацию.

Недостатком известного способа получения соли является ограничение максимальной температуры кипения 100°С, что приводит к уменьшению располагаемой разности температур на установку, к ограничению производительности, к необходимости увеличения площади поверхности теплообмена, к увеличению капитальных затрат. Ограничение температуры кипения связано с тем, что при температурах выше 100°С наблюдается интенсивное накипеобразование теплопередающих поверхностей, поскольку при этих температурах при кипении из рассола выделяется сульфат кальция в форме полуводного кристаллогидрата (CaSO₄⋅0,5 H₂O), а не в форме гипса (CaSO₄⋅2 H₂O). Гипс, возвращаемый в выпарные корпуса, в которых температура выше 100°С, не является затравкой и не предотвращает отложения на греющих поверхностях полуводного сульфата кальция.

Другим недостатком известного способа является проведение отмывки соли от гипса в отстойнике-классификаторе восходящим потоком исходного рассола. Гидродинамика в отстойнике не является оптимальной для процесса отмывки соли от гипса. Отмучивание сопровождается «зависанием» соли с частицами гипса на стенках отстойника. Частые обрушения отложений нарушают режим отстаивания и вызывают загрязнение поваренной соли гипсом.

На основании изложенного следует, что применение способа-прототипа ограничивает производительность установки получения соли, а также не дает возможность вырабатывать пищевую поваренную соль высокого качества.

Указанные недостатки могут быть устранены при осуществлении заявленного изобретения.

Задача, на решение которой направлено заявленное изобретение, заключается в устранении указанных в аналогах и прототипе недостатков, увеличении производительности выпарной установки, повышении качества получаемой соли, уменьшении капитальных затрат.

Заявленное изобретение представляет собой способ получения поваренной соли из рассола от растворения каменной соли, включающий выпаривание этого рассола на многокорпусной выпарной установке в присутствии затравки с получением упаренной суспензии, содержащей 30-40 масс. % кристаллов поваренной соли, классификацию упаренной суспензии с получением сгущенной солепульпы и суспензии гипса, которую отстаивают, получая осветленный раствор, удаляемый на выпаривание, и отстоявшийся гипсовый шлам, промывку солепульпы от гипсовой затравки в восходящем потоке исходного неочищенного рассола с возвратом его на выпаривание, разделение в фильтрующей центрифуге сгущенной суспензии соли с возвратом фугата и промывного рассола на выпаривание и сушку соли.

Заявленный способ отличается тем, что выпаривание проводят при 50-155°С. При этом в выпарных корпусах в качестве затравки применяют полугидрат сульфата кальция, для приготовления которого часть гипсового шлама перед его подачей на затравливание, нагревают до температуры, равной температуре среды в корпусе, для которого предназначена затравка. Гипсовый шлам подают в выпарной корпус. Гипсовый шлам нагревают в рекуперативных теплообменниках и/или в смесительных теплообменниках, обогреваемых острым паром. Кроме того, способ отличается тем, что концентрация кристаллов соли, равная 30-40 масс. %, поддерживается в каждом корпусе выпарной установки.

Способ отличается также тем, что отмучивание солепульпы от гипсовой затравки исходным рассолом проводят во взвешенном слое кристаллов соли, а кристаллы соли дополнительно промывают исходным рассолом в фильтрующей центрифуге.

Достигаемый технический результат заключается в расширении температурного интервала выпаривания рассола, удлинении межпромывочного пробега установки, уменьшении в получаемой соли содержания примеси частиц гипса.

Наличие отличительных признаков в заявляемом изобретении свидетельствует о соответствии его критерию «новизна».

В настоящей заявке выполняются требования единства изобретения, так как все признаки относятся к одному объекту - способу получения поваренной соли.

Заявляемое изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень». Из приведенного выше описания уровня техники следует, что заявителем не выявлены источники информации, содержащие сведения об аналогах и технических решениях, имеющих признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявляемого изобретения и имеющие такие же свойства. Отличительные признаки заявленного способа не выявлены и в других источниках информации о способах и установках получения поваренной соли.

Изобретение промышленно применимо, так как способ получения соли по всем признакам заявляемой совокупности воспроизводим; ни один его признак, ни весь способ в целом не противоречат использованию его в промышленности с достижением ожидаемого технического результата.

Заявляемая совокупность существенных признаков изобретения совместно с отличительными признаками заявленного способа находятся в прямой причинно-следственной связи с достигаемым техническим результатом.

Предложенный способ и возможность его осуществления поясняется технологической схемой, приведенной на чертеже.

Неочищенный рассол 1 разделяют на три потока. Один поток 2 подают на выпаривание в многокорпусную выпарную установку, другой поток 3 - на отмучивание поваренной соли от затравки гипса, а третий поток 4 - на промывку соли в центрифуге. Выпаривание ведут при 50 -155°С, с получением упаренной суспензии 5, содержащей 30-40 масс. % кристаллической соли. С увеличением температуры кипения увеличивается давление в выпарных корпусах и коррозионное воздействие перерабатываемой хлоридной среды, что приводит к значительному утяжелению оборудования, к расходу металла и росту капитальных затрат. По этой причине вводится ограничение максимальной температуры. Для выпарных установок обычно максимальное давление в высокотемпературных корпусах составляет не более 0,25 МПа (избыточное), что соответствует температуре кипения соляного раствора 155°С. Концентрация кристаллов соли 30-40 масс. % поддерживается не только в упаренной суспензии, а также в каждом выпарном корпусе установки. Поддержание высокой концентрации кристаллов соли в выпарных корпусах предотвращает образование солевых отложений на стенках аппаратов и закупорку теплообменных трубок соляными кусками, образующихся при отслаивании отложений. Упаренную суспензию классифицируют с получением солепульпы 6 и суспензии гипса 7. Классификация упаренной суспензии происходит по размерам частиц.

Поскольку размеры частиц гипса гораздо меньше, чем кристаллы соли, то они увлекаются в верхний слив, представляющий собой суспензию гипса. Крупные кристаллы соли образуют нижний продукт классификации и отводятся в виде солепульпы. Солепульпу отмучивают от гипса восходящим потоком 3 исходного рассола в аппарате со взвешенным слоем кристаллов соли. В аппаратах со взвешенным или псевдоожиженным слоем достигается интенсивное обтекание кристаллов соли рассолом, что значительно интенсифицирует процесс удаления мелких частиц гипса из слоя соли. Движение рассола происходит распределенными по всему сечению аппарата струями, исключающими образования застойных зон и отложений соли. Рассол с отмученным гипсом 8 возвращают на выпаривание, а сгущенную суспензию соли 9 подают на разделение в фильтрующей центрифуге. Отфильтрованную соль на роторе центрифуги промывают исходным рассолом 4, фугат 10 и промывной рассол 11 возвращают на выпаривание. Влажную соль 12 после центрифугирования направляют на сушку, после которой получают готовый продукт - пищевую поваренную соль 13. Суспензию гипса 7 разделяют отстаиванием, осветленный маточный раствор 14 возвращают на выпаривание, а сгущенный осадок, гипсовый шлам, делят на два потока. Один поток гипсового шлама 15 как отход производства выводится с установки на утилизацию, например для получения строительного гипса. С этим потоком с установки удаляется избыточный сульфат кальция и растворимые примеси, содержащиеся в маточном растворе. Из остального гипсового шлама 16 готовят затравку для предотвращения накипеобразования в теплообменных трубках высокотемпературных выпарных корпусов. Гипсовый шлам нагревают в рекуперативных теплообменниках и/или в смесительном теплообменнике острым паром до температуры среды в выпарном корпусе, для которого предназначена затравка, и выдерживают при этой температуре в течение одного часа. За это время происходит дегидратация гипса, его переход в полугидрат сульфата кальция. Приготовленную затравку 17 загружают в соответствующий ей выпарной корпус.

Достигаемым техническим результатом является расширение температурного интервала выпаривания рассола, удлинение межпромывочного пробега установки, уменьшение в получаемой соли содержания примеси частиц гипса.

Изобретение относится к технологии получения поваренной соли из неочищенных рассолов от растворения каменной соли путем выпаривания в многокорпусных выпарных установках. Описан способ получения поваренной соли из рассола от растворения каменной соли, включающий выпаривание этого рассола в присутствии затравки с получением упаренной суспензии, классификацию упаренной суспензии, промывку солепульпы от гипсовой затравки, разделение в фильтрующей центрифуге сгущенной суспензии, сушку соли, в котором выпаривание проводят при 50-155°С, а в выпарных корпусах в качестве затравки применяют полугидрат сульфата кальция, для приготовления которого часть гипсового шлама перед его подачей на затравливание нагревают до температуры, равной температуре среды в корпусе, для которого предназначена затравка, и подают в выпарной корпус, отмучивают солепульпу от гипсовой затравки исходным рассолом во взвешенном слое кристаллов соли и кристаллы соли дополнительно промывают исходным рассолом в фильтрующей центрифуге. Технический результата: расширение температурного интервала выпаривания рассола, удлинение межпромывочного пробега установки, уменьшение в получаемой соли содержания примеси частиц гипса. 1 ил.

Способ получения поваренной соли из рассола от растворения каменной соли, включающий выпаривание этого рассола в присутствии затравки с получением упаренной суспензии, классификацию упаренной суспензии, промывку солепульпы от гипсовой затравки, разделение в фильтрующей центрифуге сгущенной суспензии, сушку соли, отличающийся тем, что выпаривание проводят при 50-155°С, при этом в выпарных корпусах в качестве затравки применяют полугидрат сульфата кальция, для приготовления которого часть гипсового шлама перед его подачей на затравливание нагревают до температуры, равной температуре среды в корпусе, для которого предназначена затравка, и подают в выпарной корпус, отмучивают солепульпу от гипсовой затравки исходным рассолом во взвешенном слое кристаллов соли и кристаллы соли дополнительно промывают исходным рассолом в фильтрующей центрифуге.