Способ получения фосфита бария Советский патент 1983 года по МПК C01B25/16 

Изобретение относится к области получения фосфорных соединений, в частности к технологии получения фос фита бария. Известен электрохимический способ получения фосфитов путем окисления гипофосфитов при 35-40 с в присутствии галоидоводородной кислоты на графитовом аноде. Степень превращени составляет-98,3% 1. Недостатком этого способа являетс сложность аппаратурного оформления процесса и содержание в готовом продукте .значительных примесей фосфатионов. Известен также способ получения фосфита бария, включающий обработку фосфористой кислоты гидроокисью бария с последующей фильтрациейи сушкой готового продукта 2. Однако полученный продукт загрязиен ортофосфатами, содержание которых составляет 0,1-0,2%. Кроме того, используемая в качестве сырья фосфористая кислота оказывает чрезвычайно вредное действие на организм чело века: нарушает функции головного мозга, печени, почек, женских половых желез, вызывает ожоги и .воспалительные заболевания кожи. Цель изобретения - повышение стапени чистоты .продукта и улучшение ус ловий труда. Поставленная цель достигается тем что согласно способу, обработку смеси гидроокиси бария и гипофосфита натрия щелочью осуществляют в течение 45-60 мин при тe mepaтype 80100°С и молярном соотношении гипофосфита натрия, гидроокиси бария и щелочи, равном 1:(1,3-1,6):(5,5-6,5) с- последующей фильтрацией и сушкой продукта при тегшературе 95-105°С. При этом степень окисления гипофосфита натрия составляет 97,5-99,6% а степень превращения гипофосфита натрия в фосфит бария - 98-99,45%. В полученном продукте ортофосфаты от сутствуют. .Пример. В сосуд, снабженны мешалкой, помещают 20,17 г гидроокиси бария, приливают 50 мп раствора, содержащего 7,415 г гипофосфита натрид, и подают 20 г гидрооксида натри аствор перемешивают в течение часа при , затем охлаждают до . Выпавший в осадок фосфит бария отфильтровывают, отмывают дистиллированной водой от щелочи до ,0, а затем сушат при 100°С в течение 2,5 ч. При этом получают 18,05 г фосфита бария. Степень окисления гипофосфита натрия составляет 99,5%, а степень превращения гипофосфита натрия в фосфит бария 99,21%. в полученном продукте ортофосфаты отсутствуют. П р и м е р 2. Условия аналогичны примеру 1. Температура процесса обработки смеси гипофосфита натрия и гидроокиси бария щелочью 70,80,90,100 и . . Результаты эксперимента приведены в табл. 1.. Из данных табл. 1 следует, что оптимальной температурой процесса являются 80-100 0. , Примерз. Условия аналогичны примеру 1. Расход гидроокоида натрия изменяют от 5:1 до 7:1. Влияние щелочности исходного раствора на степень окисления гипофосфита натрия представлено в табл. 2. Из данных табл.2 следует, что оптимальным молярным соотношением гидрооксида натрия к г.ипофосфиту натрия является соотношение (5,5-6,5)si. П р и м е р 4. Условия аналогичны примеру 1. Расход гидроокиси бария изменяют от 1,19 до 1,7 на моль гипофосфита. Влияние расхода гидроокиси бария на степень превращения гипофосфита натрия в фосфит бария представлено в табл. 3. Из данных табл. 3 следует, что оптимальным молярным отношением гидроокиси бария к гипофосфиту натрия является соотношение (1,3-1,6);. Предлагаемый способ по сравнению с известньам позволяет-получать фосфит бария более высокой чистоты, что делает возможным его применение в производстве фосфористой кислоты. Кроме того, использование в качестве сырья нетоксичного гипофосфита натрия взамен трксичной фосфористой кислоты улучшает условия труда обслуживающего персонсша.

) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИ- . ТА БАРИЯ, вклйчсшнций обработку гидроокиси бария фосфорсодержащим соединением, фильтрацию и сушку продукта отл нчающи и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и улучшения условий труда, гидроокись бария берут,в смеси с гипофосфитсда натрия и смесь обрабатывают щелочью при 80-100°С. 4.,. . 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что молярное соотношение гипофосфита натрия, гидроокиси бария и щелочи берут равным 1:

Степень окисления ги91,5 пофосфита натрия, %

99,7

99,5 99,6

97,5

Молярное соотношение гидрооксида натрия к гипофосфиту натрия

Степень окисления гипофосфита натрия, % Молярное соотношение гидроокиси бария к 1,19:1 гипофосфиту натрия Степень якисления 99,36 гипофосфита натрия, % Степень превращения гипофосфита натрия в фосфит бария, %

Таблица2

5,5:1 6:1 6,5:1 7:1

5:1

97,5 99,5 99,6 99,7

91,1 Т а б J4 а 3 1,30:1 1,41:1 1,52:1 1,63:11,7:1 99,46 99,51 99,56 99,65 99,66 98,00 99,21 99,32 99,45 99,46