СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕКЛОВИДНОГО ПОЛИФОСФАТАНАТРИЯ Советский патент 1971 года по МПК C01B25/41 

Изобретение относится к способам получения соединений фосфата, в частности к способу получения полифосфатов натрия, например соли Грахама.

Известен способ получения стекловидного полифосфата натрия типа ультрафосфатов путем нагревания до темнературы 400°С смеси фосфита натрия, гипофосфита натрия и мононатрийфосфата в присутствии избытка фосфорной кислоты. Кроме полифосфата натрия, побочным нродуктом этой реакции является фосфин.

С целью получения полифосфата натрия, по составу точно соответствующего соли Грахама, предлагается раствор фосфита натрия подкислять фосфорной кислотой до молярного соотношения моиоиатрийфосфата и мононатрийфосфита, равного от 9:1 до 1:1.

В качестве мононатрийфосфата натрия могут быть исиользованы промежуточные продукты реакции его конденсации, например Ыа2П2Р207. Процесс же нагревания может быть осуществлен как в окислительной атмосфере, так и в атмосфере азота.

Пример 1. NaijHPOs 5Н20 растворяют в небольшом количестве воды и подкисляют фосфорной кислотой (при бромкрезолзеленом в качестве индикатора) до мононункта, т. е. переводят в монозамещенные соли ЫаНзРОд-ь -fNan2P03. Раствор переносят в фарфоровую

чашку и упаривают досуха на песочной бане при перемещивании. Около 30 г полученного вещества помещают в платиновый тигель, который нагревают. С началом расплавления происходит бурное выделение водорода, сгорающего при соирикосновенин с атмосферным воздухом. Затем тигель переносят в муфельную печь; температура плавленпя около 800°С. Через 10 мин расплав резко охлаждают на нредварительно охлажденном листе из иержавеющей стали.

Аналнз стекловидного продукта: Р5 30.4% (теоретически для КаРОз 30,4%) РЗ 0,0% (восстановители в иересчете на Р) (средняя степень конденсации, средняя длииа цепи)

Водонерастворимый остаток 0,06%. Пример 2. Описанный в примере 1 опыт повторяют в атмосфере азота.

Получают стекловидный продукт следующего состава: Р 30,3% Р 0,0%

я 60 (средняя длпна цепи) Водонерастворпмый остаток 0,03%. Пример 3. Берут ЫаПзРО 2П2О и КааПРОз 5Г12О в молярном соотношеннн 1:1, растворяют в небольшом количестве воды, подкисляют фосфорной кислотой HsPOi (при бромкрезолзеленом в качестве пндика(молярное соотношение

тора) до монопункта РО : рз 2 : 1). Далее поступают, как описано в примере I.

Анализ стекловидного продукта:

PS 30,2%

Р 0,0%

« 50 (средняя длина цепи)

Р2О5 0,1% (с виде ортофосфата)

Метафосфат натрня 8,3% в пересчете на

(МаРОз)

Пример 4. Гомогенную смесь эквимолярных количеств МаЬЬРОз, NaH2PO4 и Na2H2P2O7 обрабатывают, как указано в примере 1.

Полученный продукт не отличается от обычной соли Грахама:

Р5 30,3%

Рз 0,0%

п 30 (средняя длина цепи)

РаОб 0,2% (в виде ортофосфата натрия)

Пример 5. 20 г NaH2PO2 Н2О растворяют в воде и, добавляя расчетное количество 50%-ного едкого натра (12,2 мл), переводят при температуре 80-90°С в фосфит но известному уравнению

3NaOH + 3NaH2PO2- NaHPO3+3H2.

Полученный раствор обрабатывают фосфорной кислотой (при бромкрезолзслено.м в качестве нндикатора) и доводят до состава КаЫ2РО4-1- аН2РОз. Далее поступают, как описано в прнмере I.

Анализ стекловидного продукта:

РЗ 30,3%

0,0%

« 90 (средияя длина цепи)

Водоиерастворимые :0,01 %

Предмет изобретения

1.Способ получения стекловидного нолифосфата иатрия подкислеиия раствора фосфита натрия фосфорной кислотой в прпсутетвии монопатрпйфосфата натрия с носледующнм нагреванием смеси, отличающийся тем, что, с целью иолучения соли Грахама, нодкисление ведут до молярного соотношения мононатрийфосфата и мононатрийфосфита, равного от 9:1 до 1:1.

2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве мононатрийфосфата берут промежуточные нродукты реакции его конденсации.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс нагревания ведут в атмосфере азота.