Диэлектрический материал Советский патент 1983 года по МПК C08L27/18 C08K9/02 H01B3/44 

эо

ел

9д

Изобретение отлосигся к композиционным материалам на основе политетрафторэтилена и может быть использовано в электро- и радиотехнической промьци- лешюсти, в частности при изготовлении листовых электроизоляционных материалов.

Известны композиционные материалы на ос}юве политетрафторэтилена, содержащие порошкообразные неорганические наполнители или теплостойкие полиме- ры 1 J .

Однако из-за высоких диэлектрических потерь они не находят широкого применения нри изготовлении электроизоляционных материалов.

Для целенаправленного улучше)га:я свойств КОМПОЗТП1ИОННЫХ материалов на основе политетра4)торэтилена в качестве функциональных добавок они содержат порошкообразные окислы металлов.

Наиболее близким но технической сущности к предлагаемому является диэлектрический материал.на основе ноли-, тетрафторэтилена, содержащий в качестве функциональной добавки двуокись титана рутияьной Структуры,

Применё1ше двуокиси титана позволяет повысить диэлектрическую проницаемость в пределах от 2,6 до 1О,О и сохранить низкие диэлектрргческие потери полимера С 2 ,

Недостаток диэлектрического материала состоит в том, НТО он не обладает , способностью к химической металлизации и для ее осуществления требует обработк поверхности растворами натрия или тлеющим электрическим разрядом в условиях вакуума с последующей дополнительной обработкой растворами солей благород-. .ных металлов, например, растворами хлоР1ВДОВ золота, серебра, плaтvIIIЫ или палладия в соляной кислоте.

Зта сложная и трудоемкая обработка поверхности диэлектрического материала на основе политетрафторэтилена сопровождается ухудшением диэлектрических свойств, так как снижается стабильность диэлектрической проницаемости и тангенс угла диэлектрических потерь при частоте Ю Гц и снижается с до 2 10 , что снижает эксплуатационные свойства материала и возможности применения его.

Цель изобретешгя - улучшение стабильности диэлектрической проницаемости при сохранении низких диэлектрических потерь и обеспечение способности к химической металлизации поверхности.

Для достижезгия поставленной цели диэлектрический материал на основе политетрафторэтилена, включающий наполнитель - порошкообразную двуокись титана, в качестве наполнителя содержит двуокись титана, легированную оловом и палладием в соотнощении соответственно 99,989-99,940 : 0,001-0,01 : : О, 01-О,05,при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Политетрафторэтилен6О-8О

Двуокись титана,

легированная оловом

}1 палладием20-4О

Применяемая двуокись титана рутиль- ной структуры, легированная оловом и . палладием, содержит двуокиси титана не менее 90%, имеет удельную поверхность 2500-50ОО .

Составы исследованных рецептур функциональной добавки представлены в табл. 1.

Предлагаемый диэлектрический материал получают смешиванием компонентов с образованием предварительной смеси, ко« торую таблетируют в пресс-формах. при удельном давлении 10-25 МПа, затем термообрабатьшают полученную при Та&летировании заготовку в свободном состоянии в электропечи с вращающимся подом и рециркуляцией воздуха внутри рабочей 1шмеры. -Температура термообработки 370-390 С. Время термообработки 30-35 мин на 1 мм высоты заготовки.

5 После вьщержки при повьш1енной температуре заготовку охлаждают до нормальной температуры.

Составы предложенного диэлектрического материала на основе политетрафтогь этилена и его свойства представлены в табл. 2 и 3.

Полученные заготовки подвергают химической металлизации, для чего по- 5 верхность обезжиривают, например, спирто-ацетоновой смесью (30:7О), затем подвергают обработке в щелочном раство«ре, например, в растворе следующего со-. става, г/л: 0 Калий едкий112

Натрий азотистокислый16

Обработку проводят в течение 20 мин при. температуре раствора 10240,, 5 затем промывают горячей водой 2 мин, холодной 5 мин. После подготовки поверхности заготовки подвергают химической металлизации, например, в растворе следующего состава, г/л: Медь сернокислая35 Сода кальцинированная .11 Натр едкий50 Сегнетова сольISO Формалин, мл/л 2О-ЗО Через мин на. поверхности заготовок осаждается слой меди. Эагч5товку извлекают из раствора химической металлизации, промьюают вод в течение 8-10 мин, сушат на воздухе в течение 1 ч, затем подвергают термо обработке при 100-1 течение 1 Сравнительные характеристики nojiyченнохх) металлического покрытия ла по верхности материалов представлены в табл. 4. Как видно из табл. 3 и 4, использование двуокиси титана, легировайной оловом и палладием, позволяет получить материал с хорошими диэлектрическими свойствами и после кислотной подготовк поверхности метиллизировать его химическим методом. Оптимальное соотношение компонентов в легированной двуокис титана, содержащей олово и палладий, составляет 99,989:-99,940 : 0,О01О,О1 : 0,01-0,05 мас.%. Содержание олова менее О, ОО1 и палладия менее 0,01 мас.% в двуокиси титана не обеспечивает способности материала к химической металлизации, а 1 564 одержание олова более О,О1 и палладУ1я более 0,05 мас.% в двуокиси титана не повьш1ает способности Материалов к химЬ- ческой металлизации и не придае-i им новых полезных свойств.. Содержание в материале добавки менее 2О мас.% не позволяет получить металлическое покрытие химическим методом с достаточно прочным сцеплением его с диэлектриком, а содержание ее выше 40 мас.% не увеличивает скорость химической металлизации,, не повьш1ает адгезию покрытия, с диэлектриком и не придает ему новых полезных свойств. Полученный диэлектрический материал обладает улучшенной стабильностью диэлектрической проницаемости при сохранении низких диэлектрических потерь и способностью к химической металлизации поверхности, а также имеет достаточно высокую рабочую температуру, обеспечивающую возможность пайки навесньтх элементов припря.и с температурой пай-ки 26О... Полученный диэлектрический материал может быть использован при изготовлении печатных плат средствами аддитивной технологии, что позволяет снизить их стоимость в 3-3, 5 по сравнению с фольгированными материалами и повысить плотность монтажа. Та.б лица

ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ Д ТЕРИАЛ на основе политетрафторэтилена, включающий наполнитель - порошкообразную двуокись титана, отличающийс я тем, что, с целью упучшения стабильности диэлектрической проницаемости при сохранении диэлектрических потерь и обеспечения способности к химической металлизации поверхности, в ка:честве наполнителя он содержит двуокись титана, легированную оловом и палладием в соотношении соответственно 99,98999,94О : О.ОО1-О,О1 0,01-0,05, при следующем соотнош ши компонентов, мас.%: Политетрафторэтилен6О-80 Двуокись титана, леги(Л рованная оловом и палладием20-4О

Двуокись ти99,9945 99,989 тана

60

99,94О 99,9О5

99,965

Таблица2

85

5О 60 7О 8О

Продолжение табл. 2 .

50 40 30 20

5О 40 30 2О

50 40

-зо

20 О,000в Извеспзый Преуощагаемый -, ..:-1 (контрольный) Х5,О006 Si- 0,QOp6 3 0,0005 4 0,0004 /.-; 5 :(к&ятропьвыв) О,РО04 - е-; ., .. (Х1}ЯТ1Х}ЛЫШЙ) О,ОООб

Та б л и ц а 3 3i5-105,,5 4,,5 4,,5 3,,5 3,1±1 5,,5

7 8 9

11

(контрольный 12

13

14

15 (контрольный)

16

(контрольный) Д7

18 19

2О (контрольный)

21

(контрольный) 22 23

24 25

(контрольный)

11

Диэлектрический материал

Известный Прегпагаемый

1 (контрольный)

2 (контрольный)

3 (контрольный

1О14856

12

Т а б Л и И а 4

Адгезия меди п

меди, мкм диэлектрику, 25 мин кгс/см

Нет адгезии

Следы

28О-350

О,3-О,5

27О-360

О,3-О,4

210-310

0,1-0,3

1014850

13

Диэлектрический

Слой меди, мкм материал

через 25 м ин

6-8 , 6-8

.6-7 5-6

,2-0,5 6-8 6-8 6-7 5-7 О,5-О,8

14

Продолжение табл. 4

Адгезия меди к диэлектрику, кгс/см

81О-1О10 815-102О

81О-1020 ВОО-ЮОО

190-315

«

81О-1О2О

815-1010

800-1020

820-1090

320-540