Способ очистки 6-бром-3-метилантрапиридона Советский патент 1983 года по МПК C07D221/18 

а to

00 4ii . Изобретение относится к очистке 6-бром-З-метилантрапиридона, которы является промежуточным продуктом дл синтеза красителей. Известен способ получения б-бром -3-метилантрапиридона циклизацией 1-М-ацетилметиламино-4-бромантрахинона водной щелочью. Целевой продукт подвергается очистке от примесей, среди которых содержится 1-метиламино-4-бромантра хиион. Очистку осуществляют перерса дением технического продукта через сульфат I} Недостатком способа является бол ШОй ооъем неутилиэгируемых сернокислотных стоков на стадии очистки, пр чем расход серной кислоты в реальны производственных условиях достигает очень высокого материального индекса, что делает этот способ крайне нежелательным по экологическим соображениям. Кроме того, способ не позволяет выделять дорогостоящий 1-метиламино-4-бромантрахинон, являющийся исходным продуктом для синтеза 1-Н-ацетилметиламино-4-бРОМ нтрахинона. Целью изобретения является исключение сернокислотных стоков при очистка технического 6 - бром- 3-мети л антрапиридона. Поставленная цель достигается тем что согласно способу очистки б-бром-3-метилантрапиридона, полученного циклизацией 1-Ы-ацетилметиламино-4бромантрахинона водной щелочью, от 1-метиламино-4-бромантрахинона побочного продукта реакции, очистку целевогопродукта проводят перекристаллизацией из -диметилформамида в присутствии хлорокиси фосфора. При этом 1-метил-4-брбмантрахинон превращается в растворимую в воде диметилформамидиниевую соль, Маточный фильтрат после отделения целе.вого продукта разбавляют водой, про водят очистную фильтрацию и обраба тьшашт едким натром, в результате чего диметилформамидиниевая соль гид.ролизуется до 1-метиламино-4-бромантрахинона, который выпадает восадок и отфильтровывается. Из.маточного фильтра перед разбавлением водой можно регенерировать отгонкой до 75-80% диметилформамида, который .пригрден для повторных операций очистки. Предлагаемый способ позволяет получать очищенный целевой продукт с выходом, не меньшим, чем в известном методе (65-70% в зависимости от содержания основного вещества в неочищенном продукте) и полностью вьзделять 1-метиламино-4-бромантрахинрн, содержание которого составляет около 10%, причем достигается высокая степень чистоты обоих веществ. . Пример. Суспензию 10 г 1-Ы-ацетилметиламино-4-бромантрахинона в 400 мл 1%-ного раствора .NaOH .нагревают при в течение 10 ч и отфильтровывают 9 г б-бром-3-метилантрапиридона, который прибавляЬт к раствору, б мл хлорокиси фосфора в 120 мл диметилформамида, быстро нагревают до 140°С и охлаждают до 0°С, через 3 ч отфильтровывают 6,1 г/б6%1 б-бром-3-метилантрапиридона. Из фильтрата отгоняют в вакууме 30 мл диметилформамида,остаток разбавляют 100 мл воды, фильтруют, добавляют 50 мл 35%-ного раствора NaOH и отфильтровывают 0,9 г (10%) выпавшего в осадок 1-метиламино-4-бромантрахинона. По данным тех на силуфоле оба выделенных вещества не содержат заметных примесей. Б аналогичных условиях при введении искусственных смесей 6-бром-3-метилантрапиридона и 1-метиламино-4- бромантрахинона достигается количественное разделение этих соединений. Преимуществом предлагаемого способа является то, что исключаются стоки серной-кислоты, а также возвращается в началр процесса 1-метиламино-4-бромантрахинон, содержащийся в неочищенном продукте в качестве примеси и утрачивающийся при известном способе.

СПСГСОБ ОЧИСТКИ 6-ВРОМ-З-МЕТИЛАНТРАПИРЙДОНА, полученного циклизацией l-N-aцeтилмeтйлaминo4-вpoм антрахинона водной щелочью, от 1-метилс1Мино-4-бромантрахинона побочного продукта реакции, о тличающийся тем, что, с Целью исключения сернокислыхстоков, очистку целевого продукта проводят перекристаллизацией из димётилформамида в присутствии хлорокиси фосфора.