Известен способ получения дисперсного синего красителя 3 и дисперсного синего красителя 23, состоящий в том, что в качестве исходного продукта берут 1-амино-4-бромантрахинон-2-сульфокислоту, из которой рядом последовательных операций (замещение сульфогруппы на нитрил с последующим превращением его в амид кислоты) получают целевой продукт.
С целью оздоровления условиГ; труда, повышения выхода и чистоты целевых нродуктов, предлагается 1-аминоантрахинон-2-карбоновую кислоту подвергать последовательной обработке бромом и соответственно метиламином или циклогексиламином и полученный прП этом продукт обрабатывать пятихлористь м фосфором и аммиаком.
Пример 1. Получение дисиерсного синего красителя 3. а) Бромпрование 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты. 15 г 1-аминоантрахинон-2-1карбоновой кислоты (полученной из 1-нитроантрахинон-2- карбоновой кислоты) вводят в 90 мл технической серной кислоты (94%-ной) и размешивают (до полного растворения) в течение 2 час при комнатной температуре, Полученный сернокислотный раствор выливают на 600 мл воды (температура не выше 50-60°С), суспензию охлаждают до 20-25°С, лостепенно в т-ечеиие 0,5 час вводят 4,5 мл брома, подогревают до 70°С и размешивают при этой температуре в течение 6 час. Затем реакционную массу охлаждают до 25°С, осадок отфильтровывают и иромывают 500 мл воды. Полученную пасту растворяют в 120 мл кипящего 10%-кого раствора соды, фильтруют в горячем состоянии от небольшого количества осадка (7-10% от веса исходной 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты), состояи;его из 1-амп НО-2,4-дибромантрахинона. Фильтрат подкисляют соляной кислотой (до кислой реакции ио бумаге конго); выпавший осадок отфильтровывают, иромывают водой и сушат. Выход 1-амиио-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты 15,8 г. (82%).
б) 1-Амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновая кислота.
В стальной автоклав загружают 100 мл воды, 7 г 1-ами«о-4-бромантрахинон-2-,карбо«овой кислоты, 0,9 г едкого натра, 49 мл 21,5%ного водного раствора метиламина и 0,17 г медного куиороса. Массу нагревают до 80°С и размешивают при этой тем1пературе в течение 10 час, охлаждают до 25°С и выливают на 35 мл «онцентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, иромывают водой до нейтральной реакции по бумаге коиго и сушат. Выход 5,8 г (93%). С целью очистки полученный продукт растворяют в 58 мл концентрированной (94%-ной серной кислоты, размешивают в течение 2 час при темиературе 50°С. Затем в течение 1 час при температуре не выше 20°С вводят 75 мл еоды (концентрация еерной кислоты после разбавления 55%). Вы1павший осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции (по бумаге конго). Выход 4,8 г (83%). в) Амид 1-амино-4-метиламиноантрахинон2-карбоновой кислоты (дисперсный синий краситель 3). 5 г 1-ами«о-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты, 8,8 г РСЬ и 100 мл бензола размешивают в течение 5 час inp.n 25°С. Осадок отфильтровывают, промывают 10 мл бензола и сушат. Полученный хлорангидрид при размешивании в 10 мл 25%-ного раствора аммиака, осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат; Дыход 3,5 г (70%). Краситель окрашивает ацетатное волокно в синий цвет. TIpHiiVfep 2. Получение дисперсного синего красителя 23. а) 1-Амино-4-циклоге«силами«оантрахинон2-карбоновая кислота. 5 г 1-амино-4-бромантрахинон-2-:карбоноБой кислоты, полученной в примере 1, п. «а, 0,1 г медного купороса и 25 мл циклогексиламина размешивают при тег.шературе 100°С в течение 5 час. Массу охлаждают, выливают на 26 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции. Выход 4,7 г (90%). б) Амид 1-ами«о-4-циклогексиламиноантрахинои-2-карбоновой кислоты. За 1-а1Мнно-4-ци:клогаксиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты, 4,5 г РСЦ и 40 мл бензола размешивают в течение 2 час при температуре 25°С. Осадок отфильтровывают, промывают 10 мл бензола, сушат и вводят при температуре 25°С в 23 мл 3%-ного раствора аммиака. Суспензию размешивают 0,5 час, краситель отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Выход 2 г (67%). Краситель окрашивает ацетатное волокно в СИНИЙ цвет. Предмет изобретения Способ получения амида 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты (дисперсного синего красителя 3) или амида 1амино-4- циклогексиламиноантрахинон-2- карбоновой кислоты (дисперсного синего красителя 23), отличающийся тем, что, с целью оздоровления условий труда, повышения выхода и чистоты целевых продуктов, 1-аминоантрахинон-2-карбоновую кислоту подвергают последовательной обработке бромом и соответственно метиламино.м или циклогексилами«ом и полученный при этом продукт обрабатывают пятихлористым фосфором и а.ммиаком.
