Способ получения ванадийсодержащего силикагеля Советский патент 1983 года по МПК B01J37/02 B01J23/22 

00

-х| Изобретение относится к способам iполучения ванадийсодержащего силикагеля, который может найти применение в качестве катализаторов окисления, сорбентов, индикатора паров воды. Извесгген способ получения ванадий содержащего силикагеля, заключающийся в пропитке силикагеля раствором метаванадата калия с последутрщей тер мообработкой в присутствии водяного пара 1J. Однако данный способ не позволяет получить на поверхности силикагеля ммослой окисЛа, химически связанный с поверхностью кремнезема и равномер , но распределенный на ней. Наиболее близким к изобретению яв ляется способ получения в анадий со дер жащего сули кагел я путем обработки ег п«1р.ами оксихдорида ванадия в токе су хого инеЕигногр газа-носителя (азот или гелий) или сухого воздуха при 20 последующим удалением напрореагировавшего оксихдорида ванадия и образовавшегося хлористого водорода током газ а-носителя t2}. : Недостатком известного способа яв ляется большая длительность получени ванадийсодержащего;силикагеля, что -обусловлено низкО:й скоростью ;удалени оксихлорида ванадия и образовавшегос хлористого: водорода током сухого газа-носителя. Время получения 150. г ванадийсодержсццего силикагеля состав ..ляет 200 ч, Целью изобретения является ускоре ние способа. : Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения ванадийсодержащего силикагеля, заключающемуся в обработке силикагеля парами оксихлорида ванадия при 20-200 С с последукадим удалением непрореагировавшего оксихлорида Ванадия и обра ,зовавщегося хлористого водорода током воздуха, удаление непрореагировавшего сЛссихлорида ванадия и образо вав1иегося хлористого водорода ведут в присутствии паров воды при 250- ;500°С. ° Выбор нижнего предела температуры обусловлен тем, что при удалении не.прореагировавшегося оксихлорида вана дия током воздуха в присутствии Н1яке 25р°С образец темнеет и в даль..нейшем не восстанавливает своих индикаторных свойств. йлбор верхнего предела обусловлен тем, ч;то при температуре 500°С и вы;ш начинается спекание образца, ко: торый при .этом не проявляет индикаторньос свойств при контакте с влагой Время получения в анёддий содержаще.го силикагеля по предлагаемому спосо бу Составляет 30-150 ч. Сущность изобретения заключается в следующем. Силикагель, высушенный предварительно при 200°С, обрабатывают парами оксихлорида ванадия в токе сухрго воздуха в интервале температур 20ЗОО С, затем увеличивают температуру до 250-500с, предпочтительно 300400с, и после достия ния требуемой температуры удаление непрореагировавтего оксихлорида ванадия и хлористого водорода ведут .парами HoQ в т.оке воздуха. Полноту удаления контролируют по отсутствию хлорионов в продуктах реакции. При этом процесс получения ванадийсодержащего оиликагеля интенсифицируе.тся в 1,,0 раз. П р и м ер 1. В проточный реактор загружают промышленный силикагель марки ШСКГ в количестве 150 г, высушенный при 200°С, и обрабатывают na-i оксихлорида ванадия в токе сухого воздуха при 200°С 3 ч. Затем током сухого воздуха удаляют непрореагировавщий оксихлорид ванадия и образовавшийся хлористый водород пр.и 200°С. Время получения ванадийсодержащего силикагеля 2.00 ч. Цвет образца светлый. Для проверки сохранения индикаторных свойств образец, помещают в атмосферу с температурой 202.5°С, относительной влажностью -5-0% и регистрируют визуально .изменение .его .окраски. Цвет образ.ца во времени изме-няется от светлого, к .светло-жел тому, оранжевому, ярко-красному до темно-буро-оранжевого, что свидетельствует о сохранении индикаторных свойств, ванадийсодержащего силикагеля. : Пример 2 (для сравнения). То же, что .и в примере 1, но удаление непрореагировавшегося оксихлорида ванадия и образовавшегося хлористого водорода осуществляют.парами HgO в токе сухого воздуха при 200 С. В атмосфере с относительной .влажностью«5.0% цвет образца не меняется,т.е. индикаторные свойства образца не со- . хракяются, Примерз, То же, --то ив пр.имере 2, но удаление оксихлорида ванадия ведут парами HgO в токе воздуха при .250с. Время получения 100 .ч Цвет образца,светлый. В атмосфере с относительной влажностью/ 50% цвет обр.азда меняется так же, как и в примере 1, т.е. индикаторные свойства сохраняются. Пример 4. То же, что и в примере 3, но удаление окрихлоридй ведут при 300°С. Время получения 60 ч. Цвет образца .светлый. Индикаторные свойства при проверке по примеру 1 сохраняются с . . П р и м е. р 5. То же, что и в примере 3, но удаление оксихло.рида ведут При , Бремя получения 40ч. Индикаторные -свойства при проверке по примеру 1 сохраняются.

П р и м. е р 6. То же, что и в / примере 3, но удаление оксихлсфида ведут при . Время получения 30 ч. В образце появляются зерна желтого цвета, который не меняется в дальнейшем в атмосфере о отйосн1ёльно1Г влажностью г что cBHjaeTenbcxBye t о потере продуктом индикаторных , свойств. Результаты:экспериментов представлены в та($лице.

СПОШБ ПОЛУЧЕНИЯ БАНАДРЙОРДЕРЖАЩЕШ СЙЛИВДГЕЛЯ путем Ъбрвботки силикагеля парами оксихлорид ванадия при 20-200 С с пооледуюощм удаяeниe 4 непрбреагиррвавшего ок гихлориг да ванадия и о(азовавц1егьс:я: xhppiifc того водорода током воздуха, о т Jit ич а ю в и и с я тем,: что,, с далыб ускорения спрсрба, удаление Hentxbpeaгировавшего Ьксихлбрнда ванадия и образовавшегося хлористого водорода. /ведут в присутствии napois воды при 50-500 С.

еухой

,врэдух ; 200 (прототип) ,

Воздух в присутствии паров воды

То же

.

Таким oepasQMi удаление иепререагироваБ1Щ1вгося оксихлорйда ёачадия и хлористого водорЬда в интервале темпёр тур 250-500®ССтоком, воздуха в присутствий паров воды позволяет сокрачрить- время получения ванэдийсодержащего еиликагел в 1/3-6,О раз при €аохранении его индикаторных .

200

Образец . теряет свои свойства

200

150 250

100 3UO

60 400

40 500

30

Образец теряет свои свойства

Интенсйфикаци) процесса; пЬяучёнйй 1ванад:шйсодержа11{его еиликагбля ocptJeaно важна а щюмЕлалениых усглнЬ&ИАХ., :; 35 так как позволяет эначн едьнЬ тить 31атраты эдв1(троэн$ рх ня на iiohy-r чение конечного продукта , П1Ж : ,сохра:нении его И11да1 катор|}ых. свойств.