СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕПИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОДВИЖНОГО АЗОТА В ПОЧВЕННЫХ ВЫТЯЖКАХ Советский патент 1970 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к способам элементарного анализа почвы, в особенности к способам определения азота, с использованием колориметрирования.

В настоящее время существует целый ряд способов определения подвижного азота в почвах, используемы.х для диагностики азотного режима почв. Наиболее широкое распространение в нашей стране получили два способа:

определение легкогидролизуемого азота по Тюрину и Кононовой;

определение нитрифицирующей способности почв по Кравкову.

Для способа Тюрина и Кононовой в настоящее время нет надеЖны.х индексов, показывающих целесообразность применения азотных удобрений, так как качественный состав соединений азота, переходящих в вытяжку 0,5 Н. серной кислоты сильно варьирует по почвенным разностям.

Более надежным способом прогноза действия азотных удобрений является определение нитрифицирующей способности почв по Кравкову. Но этот способ длителен (12-14 дней) и трудоемок.

но определять в почвенных вытяжках без предварительной минерализации органического вещества.

Принцип способа заключается в том, что предварительно производят восстановление NOF в NH4 в кислой среде смесью цинковой пыли и восстановленного железа при отношении цинка к л-селезу, равном 4:1. Затем аммоний, амиды и а-аминокислоты окисляют в кислой среде до три.хлорамина (NCIg) по уравнениям реакций:

1)2H +NH4 +3C1O-- NC1,+3H2O

2)5H +CONH2-R CHNH., COOH +

+6C1O-- 2NC1.H-COOH . R CO -COOH-f4H2O

3) CH NH-, COOH + 3C1O-- NCls+R . CO СООН+ЗНаО.

Окисление аммония, амидов и «-аминокислот гипохлоритом до трихлорамина в кислой среде проводят пр.и рН 1,5-5,0.

Трихлорамин при подщелачиваипи раствора до рН 10-11 вступает в реакцию с фенолом, в результате чего образуется индофенол синего цвета.

вывается тем, что их используют в агрохимических исследованиях для определения подвижных форм (фосфора и калия). Поэтому определение подвижных соединений азота на основе одной вытяжки с фосфором и калием согласно предлагаемому способу позволяет значительно упростить диагностику азотного режима почв и существенно сократить продолжительность анализа.

Вытяжка по Кирсанову. Навеску почвы в 20 г, просеянной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в склянку емкостью 200-250 мл, з-аливаЕОт 100 мл 0,2 и. НС1. Суспензию взбалтывают 1 мин и затем оставляют стоять 15 мин. Затем вытяжку отфильтровывают.

Вытяжка по Чир.икову. Навеску почвы 1В 4 г, просеян«ой через сито с отверстиями 1 ММ-, помещают в склянку емкостью 200 мл, приливают 100 мл 0,5 н. СНзСООН, взбалтывают в течение 1 час и оставляют в покое на сутки. На следующий день вытяжку фильтруют.

Ход анализа. 50 лл отфильтрованной вытяжки (0,2 н. НС1 или 0,5 н. СНзСООН) помещают в мерную колбу на 100 мл, в которую предварительно взято 0,25+0,05 г восстановителя (смесь цинковой пыли и восстановленного железа при отношении цинка к железу 4:1), приливают 5 мл 5 .н. H2S04 с 0,1% MnS04, доливают до 80-90 мл водой и ставят в кипящую водяную баню до полного растворения восстановителя, на что указывает прекращение выделения пузырьков газа. Это достигается через 40--60 мин. После этого колбы вынимают из бани, охлаждают до

комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и берут 10 мл вытяжки в другую мерную колбу на 50 мл. Вытяжку нейтрализуют по метил-роту 1,0 н. NaOH и снова подкисляют 3 мл 0,5 н. НС1. Прибавляют 1 мл 2,5%-ноге гипохлорита натрия. Не позднее, чем через 2-3 мин приливают 10 мл 40%-ного раствора сегнетовой соли и немедленно 2 мл щелочного раствора фенолята натрия. После прибавления каждого реактива содержимое колб тщательно встряхивают. Окрашенные в синий цвет растворы через 30 мин доводят до метки и колориметрируют с красным светофильтром

пр.и длине волны 610-625 ммк. в кюветах с рабочим расстоянием между гранями 10-20лш.

Для каждой серии определений должен быть контрольный раствор, который готовят

так же, как и иснытуемые пробы с той лишь разницей, что вместо почвенной вытяжки берут раствор 0,2 н. НС1 или 0,5 н. СНзСООН.

Шкалу образцовых растворов готовят из стандартного раствора (NH4)2SO4 в интервале 0,02-0,10 мг N на 50 мл. Для этого градуированной пипеткой или микробюреткой берут 2, 4, 6, 8, 10 мл образцового раствора в мерные колбы на 50 мл, приливают по 10 мл контрольного раствора и затем приливают реактивы в такой же последовательности, как и в анализируемые пробы. По данным колориметрярования образцовых растворов строят калибровочную кривую, по которой вычисляют содержание подвижного азота в миллиграммах на 100 г или 1 кг почвы.

Та б л и ц а 1

Таблица 2

Примечание. Цифры в числителе - содержание азота )т общего азота. 55 Реактивы 1.Безаммиэчная дистиллированная вода, соторую получают путем пропускания дистилшрованной воды через колонку с катионитом У-2 в Н-форме. 60 2.0,2 и. НС1, 16,4 мл на, уд. в. 1,19, растюряют в 1 л воды. в мг, в знаменателе-содержание азота в процентах 4. 0,5 н. HCI, 41 мл кислоты, уд. в. 1,19 доводят дистиллированной водой до 1 л. 5. 5 н. H2SO4 с 0,1% MnSO4, 140 ли H2S04 уд. в. 1,84 и 1 г MnSO4 растворяют в 1 л дистиллированной воды. Реактив используется для подкисления вытяжек при восстановлении нитратов в аммоний. .VlnSOi служит катализатором при окислении аммонийной илк аминной группы гипохлоритом натрия в три6.1 н. NaOH. 40 г едкого Натра растворяют в I л дистиллированной воды.

Для работы гипохлорит следует развести до 2,5%-ной концентрации по активному хлору. Гипохлорит хранить в склянке из темного стекла в холодильнике и через каждые 2-3 месяца контролировать концентрацию хлора.

образцовый раствор с содержанием 0,01 мг N в 1 мл.

В табл. 1 приведены результаты определения нитратного азота, добавленного к различным вытяжкам, методом восстановления.

В табл. 2 дано содержание форм азота и нитрифицирующая способность в пахотном горизонте дерново-подзолистых, серых лесных и черноземных почв.

Предмет изобретения

проведением последующей реакции с фено лом в щелочной среде и определением обра зовавшегося индофенола колориметрическил способом.

ние азота, имеет рЫ от 1,5 до 5,0.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, чт1 щелочная среда, при которой проводят реак цию с фенолом, имеет рН от 10 до 11.