СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА В ПОЧВАХ И РАСТЕНИЯХ Советский патент 1971 года по МПК G01N30/96 G01N33/24 G01N15/00 

Изобретение относится к способам химического анализа почвы и растений и может быть использовано для определения общего азота.

Известные способы определения общего азота, например метод Кьельдаля и различные его варианты, «е предусматривают восстановление нитратного азота. При мокром озоленип ио методу Кьельдаля содержащийся в исследуемом материале нитратный азот улетучивается и не поддается учету.

Цель изобретения - создание способа, позволяющего восстанавливать нитратный азот в аммиачный и тем самым учитывать его, - достигается восстановлением нитратов в разбавленной серной кислоте в присутствии восстаиовителя-катализатора, в качестве которого берут цинковую ныль, восстановленное железо, сульфат калия, селен, сульфат меди в соотношении 10:2:50; 1:0,1 соответственно.

Пример Навеску 1 г почвы или 0,2 г растительного материала помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 1 г восстановителякатализатора и приливают 20 мл разбавленной серной кислоты. Колбу ставят на слабый нагреватель, а когда выделение мелких пузырьков газа прекратится и жидкость почернеет, усиливают нагрев. После окончания сжигания, на что указывает обесцвечивание содержимого колбы, пробу переносят в мерную

колбу на 100-200 мл -и определяют азот колориметрически с помощью фенолятгипохлоритпой реакции. Для этого аликвотную часть вытяжки, содержащую до 0,15 мг азота, иомещают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до 20-25 мл, нейтрализуют IN NaOn по метилроту, приливают 5 мл комбинированного реактива и 1 мл 1%-ного гипохлорита натрия и оставляют стоять для развития окраски на 1 час. Для растворения осадка в окрашенный раствор добавляют 10 мл комилексообразующего реактива, затем колбу доводят до метки водой, перемешивают и колориметрируют с красным светофильтром на

электрофотоколориметре. Реактивы.

H2SO4, разбавленная водой 1 :2 (по объему) . Восстанов 1тель-катализатор - 10 ч. цинкоБОЙ пыли, 2 ч. восстановленного железа, 50 ч. сульфата калия, 1 ч. селена. 0,1 ч. сульфата меди; 1 Л NaOH.

Комбинированный реактив - 18 ч. NaOH, 20 г фенола и 0,28 г нитропруссида натрия

растворяют в 1 л воды.

Гипо.хлорит натрия с концентрацией цо активному хлору 1% (100 г хлорной извести смешивают с 170 мл воды, добавляют раствор 70 г технической соды в 170 мл воды и песасывают от извести через полотняный фильтр на воронке Бюхнера и в полученном гинохлорите определяют концентрацию активного хлора иодометрически).

Комплексообразуюш.ий реактив - смешивают 1 ч. 40%-ного раствора сегнетовой соли, 1 ч. 10%-ного раствора ЭДТА и 0,1 ч. 40%-ного раствора NaOH.

Образцовый раствор (NH4)2S04 - с содержанием азота 0,01 мг/мл.

В таблице представлены результаты, показываюпдие, что добавленкое количество N-NO в виде ККОз к анализируемой пробе полностью восстанавливается до процессе сжигания в серной кислоте с восстановителем-катализатором.

Предмет изобретения

Способ определения общего азота в почвах и растениях, включающий мокрое озоление органического вещества серной кислотой в присутствии катализатора с конечным определением азота колориметрически с помощью

фанолятгипохлоритной реакции, отличающийся тем, что, с целью восстановления нитратов до аммиака, в качестве катализатора используют смесь цинковой пыли, восстановленного л елеза, сульфата калия, селена и сульфата

меди в соотнощени.и 10:2:50:1:0,1 соответственно.