СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТИСТЫХ ВЕЩЕСТВ В СУСЛЕ И ВИНЕ Советский патент 1972 года по МПК C12G1/02 G01N33/14 

1,

Изобретение относится к винодельческой промышленности, а именно к способам определения азотистых веществ в сусле и вине.

Известен способ определения азотистых веществ в сусле и вине путем подготовки пробы, колориметрирования ее с введением реактивов, образующих окраску, а именно растворов гипохлорита натрия, нитропруссида натрия, с последующим количественным определением азотистых веществ по калибровочной кривой.

Предлагаемый способ позволяет определять количество общего азота в сусле и вине.

Для этого при колориметрировании наряду с гипохлоритом натрия и нитропруссидом натрия используют салициловокислый натрий.

Способ заключается в следующем.

0,25 мл вина или сусла упаривают в пробирке почти досуха, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают (подтягой) до кипения и вносят осторожно три-четыре капли (около 0,1 мл) 57%-ной хлорной кислоты. Нагрев продолжают до полного обесцвечивания. Для ускорения сжигания вместо хлорной кислоты можно добавить несколько крупинок селена. Обесцвеченную пробу переносят вместе с ополосками в мерную колбу на 50 мл, нейтрализуют вначале 30%-ной, а под конец 0,1 н. щелочью по тимолфталеину до появления бледно-голубой окраски. Объем доводят до метки бидистиллятом и неремещивают. 8 мл полученного раствора переносят в пробирку и добавляют по 0,5 мл 0,1 н. HoSO, 0,1%-ного раствора гипохлорита натрия, 4%ного раствора салицилата натрия и 0,5%-ного раствора нитропруссида натрия. Через 0,5 час определяют оптическую плотность возникщей зеленой окраски на фотоэлектроколориметре в кювете 3 мм при длине волны 670 ммк (красный светофильтр). Для сравнения служит прсба, где испытуемый раствор заменен бидистиллятом. Концентрацию азота определяют-по калибровочной кривой с учетом произведенного разведения. Калибровочную кривую строят следующим

образом. 0,2358 г сернокислого аммония помещают в мерную колбу на 100 лл и после полного растворения доводят бидистиллятом до метки (стандартный раствор). 1 мл полученного раствора вливают в мерную колбу на

100 мл и доводят водой до метки (рабочий раствор). Рабочий раствор содержит 0,005 мг азота аммиака в 1 мл. В пробирки наливают по 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и т. д. мл рабочего раствора, доводят объем бидистиллятом до 8 мл,

после чего добавляют необходимые реактивы и колориметрируют в тех же условиях, что н исследуемый образец. Найденные значения оптической плотностп откладывают на оси ординат, а соответствующие им значения конизменение интенсивности окраски подчиняется закону Ламберта-Бера.

Чувствительность анализа 0,25 лгг/л.

Продолжительность одного определения 1 час.

При серийных анализах время, затрачиваемое на один анализ, может быть соответственно сокращено.

Предлагаемый способ дал хорошие результаты при Проверке методом добавок в сусле и винах различных типов (см. таблицу). Предельные отклонения от теоретического ± 1,6%.

Предмет изобретения

Способ определения азотистых веществ в сусле и вине путем подготовки пробы, колориметрирования ее с введением реактивов, образующих окраску, а именно растворов гипохлорита натрия, нитропруссида натрия, с последующим количественным определением азотистых -веществ по калибровочной кривой, отличающийся тем, что, с целью определения общего азота, при колориметрировании наряду с гипохлоритом натрия и нитропруссидом натрия используют салициловокислый натрий.