Способ определения количества кремния в ванне обезжиривания Советский патент 1956 года по МПК G01N31/16 

Способ весового определения кремния в ванне обезжиривания, содержащей фосфат натрия, щелочь и соединения кремния, например, жидкое стекло, путем титрования ванны общеизвестен.

В предлагаемом способе, в отличие от известного, применено объемное онределенне кремния с использованием в качестве реактива фтористого натрия. Объемное определение кремния занимает 5-6 мин. вместо двух часов при весовом способе.

Ванна обезжиривания имеет следующий состав:

40-60 г/л МазРО.,, 12Н2О. 20- 30 г/л NaoSiOa, 10-20 г/л NaOH.

Объемный способ основан на том, что кремннй образует с ионами фтора в кислой среде кремнефторид натрия Na2SiF6 Si О- + 6NaF + --4НС1 NaoSiF.--JiVaCl - 2И,,0.

Кислоту, не вступивщую в реакцию, оттитропывают щелочью с инднкаторо.м фенолкрасным и по ней проводят объемное определение жидкого стекла путем расчета и сравнения с глу;хим параллельным опытом при тех же условиях, но с использованнем вместо ванны воды.

В качестве реактива служат: фтористый натрий, нейтрализованный по фонолкрасному, - 20 г/л, титрованный раствор - 0,5 V NaOH, титрованный раствор - 0,5 vHCl, соль КС1

фенолкрасный в 100 мл 20% спирта - 0,1 г.

К 5 мл состава ванны, налитого в колбочку на 250 мл, добавляют 15 мл воды, приливают три капли фенолкраснот-о н нейтрализуют из бюретки 0,5 V раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Для приготовления свидетеля берут 5 мл той же ванны, 15 мл воды, 3 капли фенолкрасного и добавляют НС1 до кислой реакции. Необходимость применения свидетеля связана с тем, что нейтрализация тринатрийфосфата соляной кислотой происходит очень медленно и переход слабой розовой окраски фенолкрасного в желтую от прибавления соляной кислоты в эквивалентрюй точке трудно уловить.

Посче нейтрализации ванны соляной кислотой добавляют 20 мл NaF и 25 мл НС1 0,5.v . Точно отмеренное количество перемешивают, всыпают 10 г КС1 и О1тнтровывают 0,5 .v NaOH до неисчезающей розовой окраски.

Для глухого опыта в тех же условиях берут 20 мл воды. Количество HCI, ущедщее на реакцию, подсчитывают по разности NaOH в основном и глухом опытах.

-, с-г а-в-0,01520 . 1000 , -гЛ,

Сгде a - разность между количествами мл 0.5 V NaOH, ушедшими на ГЛУХОЙ I основной опыты; в - попраика ;;а 0,5 NaOH: 0,01525 г - количество NaSiO.-i, соответствующее 0,1 мл 0,5 НС1; С - число мл ванны, в:,ятое па определение.

Предмет изобретения

Способ определения кремния в ваипе обезжиривания, содержащей

(joccbai натрия, щелочь и соеди1:сн1 я кремния, например, жидкое стекло, путем титр014аиия ванны, о тли ч аю и; и и с я тем, что, с целью ускорения процесса определения кремния, соединения кремния переводят в кремнефторид натрия фтористым натрием и соляной кислотой, взятой с избытком, а затем избыток соляной кислоты титруют щелочью в присутствии индикатора фенолкрасного.