Способ получения карбоксиметилцеллюлозы Советский патент 1983 года по МПК C08B11/12 

Изобретение относится к способу получения простых эфиров целлюлозы, в частности карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), которая применяется в качеств связующего в аккумуляторной промышленности и в производстве сварочных электродов. Известен способ полчения высоковязкой КМЦ в среде органического разбавителя с т.кип. ЬО-ЮО С при модуле 3,0-3,5 в присутствии сшивающегореагента (трихлоруксусной и дихлоруксусной кислоты ) в количестве 0,005-0,1 моль на элементарное звено целлюлозы, вводимого в реакционную смесь на стадии алкилирования целлюлозы Ll3Недостатками этого спрсоба являются усложнение технологического процесса за счет введения дополнительной стадии обработки реакционной массы сшивающим . реагентом, необходимость тщательного распределения малого количества сшивающего реагента в объеме реакционной массы, а также получение продукта со сравнительно низкой степенью замещения (0,7-0,73). Наиболее близким к предлагаемому является способ получения КМЦ путем алкилирования щелочной целлюлозы в среде гидратированного органического растворителя при модуле не менее 21имеющей сравнительно низкую степень замещения 0,5-0,65, среднюю вязкост ( 40-89 сП) и недостаточную раствори мость (много волокон) 2. Недостаткс1ми этого способа явля ются большой объем органического pa творителя, что снижает коэффициент полезного использования аппарата в 3-5. раза, требует создания устано ки для регенерации растворителя, Цель изобретения - получение водорастворимой КМЦ с высокой вязкостью ее растворов и упрощение про цесса. , Поставленная цель достигается те что согласно способу получения КМЦ, включающему мерсеризацию целлюлозы водным раствором едкого натра в присутствии органического разбавите обработку щелочной целлюлозы алкили рующим агентом, дозревание и выде ление целевого продукта, мерсеризацию проводят 40-60 мин раствором едкого натра концентрацией 30050Q, г/л в присутствии 1-2 вес.ч. эт иола или Н Пропанола на 1 вес.ч. це люлозы. Согласно предлагаемому способу хлопковую целлюлозу обрабатывают су пензией едкого натра с концентрацие 300-500 г/л ( в этаноле или пропанол взятого в соотношении 1-2 ч на 1 ч. целлюлозы в течение 40-60 мин при 10-25 0, затем перемешивают с монохлорацетатом натрия в течение 3060 мин при 15-25°С и подвергают дозреванию при 30-60 мин. В случае необходимости проводят очистку готового продукта . известным способом. Пример. 500 г хлопковой целлюлозы обрабатывают суспензией, состоящей из 480 мл раствора едкого натра с концентрацией 500 г/л в 1000 г этанола, в измельчителе типа Вернер-Пфляйдерер при в течение 60 мин, затем загружают 600 г монохлорацетата натрия, перемеишвают еще 30 мин и ставят на дозревание при 8 Ос. Полученный продукт имеет степень замещения у В9, растворимость 99,9%, степень полимеризации 1179, вязкость 2%-ного раствора 150 сП. И р и м е р 2. 500 г хлопковой целлюлозы обрабатывают суспензией, состоящей из 720 мл NaOH с концентрацией 300 г/л в 500 г Н-пропанола, в течение 40 мин, загружают 600 г монохлорацетата натрия и перемешивают 30 мин, затем ставят на дозревание при . Продукт имеет степень замещения У 81,5, растворимость 99,8%, степень полимеризации 110Q и вязкость 2%-ного раствора 138 сП. Примерз. 500 г хлопковой целлюлозы обрабатывают 600 мл,раствора NaOH с концентрацией 400 г/л в 750 г этанола при в течение 60 мин, затем перемешивают с NaMXyK в течение 60 мин при , дозревают при в течение 60 мин и промывают 80%-ным этанолом до получения очищенного продукта. Получают очищенный продукт белого цвета со сте- пенью замещения j 84,5, растворимостью 99,9%f степенью полимеризации 1085 и вязкостью 1%-го раствора 1530 сП, П р и м е р 4.(по прототипуК В 2-литровую колбу, снабженную мешалкой, загружают 1220 г 90%-ного раствора изопропилового спирта, затем добавляют 46,2 г (3,85 моль) едкого натра и 36 г ( 1,29 моль) монохлоруксусной кислоты (МХУК) и растворяют при , затем добавляют 50 г порошкообразной целлюлозы (модуль 24, обрабатывают 60 мин, поднимают температуру до 70с и втечение 120 мин проводят реакцию. Далее реакционную смесь охлаждают до ., избыток едкого натра нейтрализуют уксусной кислотой. Полученную КМЦ отжимают, промывают 2 раза 75%-ным метанолом по 200 мл, сушат и измельчают,КМЦ имеет степень замещения 62, вязкость 2%-ного раствора 59 сП и большое количество волокон в растворе. Сравнительные данные по получению КМЦ известным и предлагаемым способами приведены в таблице. . Из таблицы видно, что предлагаемым способом Получают КМЦ с более высокой вязкостью 2%-ного раствора и хорошим внешним видом при более низкой прЪдолжительности процесса. Предлагаемый способ дает возможность получать очищенные продукты с высокой растворимостью и высокой вязкостью.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий мерсеризацию целлюлозы водным раствором едкого натра в присутствии органического разбавителя, обработку щелочной целлюлозы алкилируххцим агенто1 1 дозревание и выделение целеззого про- дукта, о т л и ч. а, ю щ и и с я тем, что, с целью получения водорастворцмой карбоксиметилцеллюлоэы с высокой вязкостью ее растворов и упрощения npoueccia, мерсеризацию проводят 40)60 мин раствором едкого натра концентрацией 300-500 г/л в присутствии 1-2 вес.ч. этанола или п-пропанола на 1 вес.ч, целлюлозы.а

Предлагаемый Пример 1

По прото1,29

24 типу

более 3

59

62