Способ получения кальций-натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы Советский патент 1993 года по МПК C08B11/12 

Изобретение относится к производству простых эфиров целлюлозы, в частности к получению кальций-натриевой соли карбок- симетилцеллюлозы (Ca-Na - КМЦ), имеющей применение в электротехнической промышленности в качестве загустителя щелочного электролита химических источников тока (ХИТ).

Известен способ получения натриевой соли КМ Ц (Na-KM Ц), используемой в качестве загустителя щелочного электролита, путем обработки древесной целлюлозы 18-30%-ным водным раствором едкого натра с последующей обработкой полученной щелочной целлюлозы натриевой соли монохлоруксусной кислоты (МХУК), дозреванием продукта, сушкой и отмывкой водным раствором этанола 1. Однако полученная NaKMU, обладая хоро иимп загустающими свойствами, придает загущенному электролиту большое удельное сопротивление

4,0-4,5 Ом «см, что снижает длительность работы ХИТ.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения загустителя, содержащего кальций-карбоксиметильные группы и снижающего удельное э лектрйче- ское сопротивление загущенного электролита, включающий обработку щелочной целлюлозы МХУК или ее натриевой солью (Na МХУК) и хлористым кальцием при мольных соотношениях Ма-МХУК: хлористый кальций 1:0,5-0,7 с последующим дозреванием и отмывкой продукта, при этом степень замещения по кальций-карбоксиметильным группам составляет 0,65-0,71 2. Полученная Са-КМЦ обеспечивает более низкое удельное сопротивление загущенного электролита 3-4 Ом-см, но при этом снижается однородность и стабильность паст, характеризующихся высокой структурной вязкостью (170-190 мм), что отрицательно сказывается на электрических характеристиках ХИТ,

Ё

з

О

о

GJ. 00

Цель изобретения - разработка способна получения загустителя, повышающего однородность и стабильность получаемых на ее основе паст.

Цель достигается тем, что согласно спо- собу, включающему обработку щелочной целлюлозы МХУКили NaMXYK и хлористым кальцием, перемешивание смеси, дозревание при 80°С в течение 2 ч и очистку целевого продукта водным этанолом, обработку хлористым кальцием проводят через 30-60 мин после введения МХУК или NaMXYK при мольном соотношении последних и хлористого кальция 1:0,08-0,25 в течение 20-30 мин, а для очистки используют 50 %-ный эта- нол.

Пример 1. 50 мас.ч. целлюлозы обрабатывают 500 мл раствора едкого натра с концентрацией 20,5%, отжимают до 2,7-кратного веса, измельчают и добавляют 65 мас.ч, ЫаМУХК. Смесь перемешивают 60 мин, добавляют 5 мас.ч. хлористого кальция и продолжают перемешивание еще 30 мин и проводят дозревание при 80°С в течение 2 ч (мольное соотношение NaMXYK: хлористый кальций 1:0,08). Полученную Ca-Na-КМЦ очищают 6т гфимесей путем четырехкратной промывки водным раствором этанола с мас- сойой долей 50%. Очищенную Са-КМЦ отжимают от экстрагента, сушат и измельчают. Степень замещения натрий-кальциевой соли КМЦ по ОСНаСООСа 2-группам 6,10, по

OCHaCOONa-rpynnaM 0,65, растворимость 98,5%. Удельное электрическое сопротивление загущенного электролита с использованием Ca-Na-КМЦ 2,4 Ом «см, структурная вязкость пасты, определяемая по глубине погружения иглы конуса пенетрометра, 150-160 мм.

В следующих примерах изменялись загрузка хлористого кальция и продолжительность перемешивания реагентов. Результаты сравнительных испытаний по известному и предлагаемому способам представлены в таблице.

Формула изобретения Способ получения кальций-натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, включающий обработку щелочной целлюлозы моно- хлоруксусной кислотой или ее натриевой солью с последующим введением в реакционную смесь хлористого кальция, выдерживанием смееи, дозреванием при 80°С в течение двух часов и очисткой целевого продукта водным этанолом, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности и стабильности получаемых на ее основе паст, обработку хлористым кальцием проводят через 30-60 мин после введения моно- хлоруксусной кислоты или ее натриевой соли при молярном соотношении последних и хлористого кальция 1:0,08-0,25 в течение 20-30 мин, а для очистки используют 50%- ный этанол.

Использование: в качестве загустителя щелочного электролита химических источников тока. Сущность изобретения: щелочную целлюлозу обрабатывают монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью, а спустя 30-60 мин хлористым кальцием Продолжают перемешивание еще 20-30 мин. Мольное соотношение монохлоруксусной кислоты (или ее соли) и хлористого кальция 1:0,,251 Смесь оставляют дозревать при 80°С 2 ч. Целевой продукт очищают 50%-ным этанолом. 1 табл.