Способ получения карбоксиметилцеллюлозы Советский патент 1991 года по МПК C08B11/12 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению карбок- симетилцеллюлозы, которая находит широкое применение в качестве стабилизатора буровых растворов, антиресорбентов в составе синтетических моющих средств, депрессоров при флотационном обогащении медно-никелевых и сильвинитовых руд, клея при оклейке обоев и т.д.

Целью изобретения является повышение антиресорбционной способности, сыпучести и скорости растворения целевого продукта.

П р и м е р 1 (сравнительный). 30 г целлюлозы загружают в измельчитель Вернера- Пфлейдерера одновременно с подачей 42 мл годного раствора едкого натра концентрации 264 г/л. Мерсеризацию проводят 2,0 ч при 45°С, затем реакционную массу охлаждают до 18°С и обрабатывают 20,5 г монохлорацетата натрия 1,0 ч при 20°С и 0,5 ч при 30°С. После дозревания, сушки

и дробления карбоксиметилцеллюлоза имеет следующую характеристику:

Степень замещения53 Степень полимеризации280 Растворимость в воде, %97,3 Антиресорбционная способность, % 64,5- Продолжительность растворения, ч3,5 Сыпучесть, с Не течет Эффективность реакции карбоксиметилирования, %55,8

П р и м е р 2 (сравнительный). Процесс ведут аналогично примеру 1, но реакционную массу обрабатывают 17,3 г монохлорацетата натрия.

КМ Ц имеет следующую характеристиXI

чяюся

ел

ку:

Степень замещения41

Степень полимеризации300

Растворимость в воде, %95,1

Антиресорбционная способность, %56,3

Продолжительность растворения, ч4,5

Сыпучесть, сНе течет

Эффективность реакции кзрбоксимегили- рования, %51,2

П р и м е р 3 (сравнительный). Процесс ведут аналогично примеру 1, но в измельчитель Вернера-Пфлейдерера одновременно с едким натром загружают 6,0 г сульфата натрия.

КМ Ц имеет следующую характеристику: Степень замещения 54 Степень полимеризации270Растворимость в воде, % 98,6 Антиресорбционная способность, %65,6 П родол жител ьн ость растворения,ч 3,0 Сыпучесть, с ,Не течет Эффективность реакции карбоксиме- тилмрования, % „ 1 56,8

П р и м е р 4. Процесс ведут аналогично Примеру 1, но в измельчитель Вернера- Пфлейдерера одновременно с едким натром загружают 9,0 г сульфата натрия, а реакционную массу обрабатывают 17,3 г монохлорацетата натрия.

КМ Ц имеет следующую характеристику: Степень замещения 54 Степень полимеризации280Растворимость в воде, %99,6 Антиресорбционная способность, %67,8 Продолжительность растворения, ч2,0 Сыпучесть, с40 Эффективность реакции карбоксиме- тилирования, %67,5

П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, но в измельчитель Вернера- Пфлейдерера одновременно с едким натром загружают 21,0 г сульфата натрия, а реакционную массу обрабатывают 16,2, г монохлорацетата натрия.

КМ Ц имеет следующую характеристику: Степень замещения 56 Степень полимеризации270Растворимость в воде, %99,3 Антиресорбционная способность, %68,1 ,

Продолжительность растворения,ч1,5

Сыпучесть, с 33

Эффективность реакции карбоксиметилированмя, %74,7

П р и м е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, но в измельчитель Вернера- Пфлейдерера одновременно с едким на0 тром загружают 30,0 г сульфата натрия, а реакционную массу обрабатывают 16,2 г монохлорацетата натрия.

КМЦ имеет следующую характеристику: Степень замещения 58

5 Степень полимеризации290Растворимость в воде, % 99,8 Антиресорбционная

0 способность, %68,9

Продолжительность растворения, ч1,5

Сыпучесть, с -30

Эффективность реакции карбоксимети5 лироваиия, % 77,3

Пример (сравнительный). Процесс ведут аналогично примеру 1, но в измельчитель Вернера-Пфлейдерера одновременно с едким натром загружают 33,0 г сульфата

0 натрия, а реакционную массу обрабатывают 16,2 г монохлорацетата натрия.

КМЦ имеет следующую характеристику: Степень замещения 45 Степень полимери5 зации310

Растворимость в воде, %99,0

Антиресорбционная способность, %63,4

0 Продолжительность

растворения, ч1,0

Сыпучесть, с31

Эффективность реакции карбоксиметили5 рования, %60,0

Примерб (известный способ). Процесс ведут аналогично примеру 1, но в измельчитель Верпера-Пфлейдерера одновременно с едким натром загружают 21,0 г сульфита1 на0 трия.

КМЦ имеет следующую характеристику: Степень замещения 54 Степень полимеризации330

5 Растворимость в

воде, %97,1

Антиресорбционная способность, %61,4

Продолжительность растворения, ч3,0

Сыпучесть, сНе течет

Эффективность реакции карбоксиметили- рования, %56.8

П р и м е р 9 (сравнительный). Процесс ведут аналогично примеру 1, но в измельчитель Вернера-Пфлейдерера бдновременно с едким натром выгружают 21,0 г сульфата натрия и 0,9 г 10%-ного водного раствора сульфанола, содержащего 0,004 г гидрата азотнокислого кобальта.

Мерсеризацию проводят 2 ч при 30°С, затем реакционную массу охлаждают до 18°С и обрабатывают 1ё,2 г монохлорацета- та натрия.

КМ Ц имеет следующую характеристику:

Степень замещения 55 Степень полимеризации210Растворимость в воде, %99,8 Антиресорбционная способность, %68,5 Продолжительность растворения, ч1,5 Сыпучесть, с 32 Эффективность реакции карбоксиметили- рования, % 73,3 ПримерЮ (сравнительный). 30 г целлюлозы обрабатывают раствором едкого натра концентрации 220 г/л в мерсериза- ционной ванне (модуль 20) в течение 1 ч при 20°С. отжимают от избытка раствора щелочи до 2,6-кратной массы по отношению к массе целлюлозы, 78 г щелочной целлюлозы, состоящей из а -цел. 38,5%; NaOH 14,2%: НаО 47,3%, загружают в измельчитель Вернера-Пфлейдерера одновременно с 0,5 мл воды, содержащей 0,004 г гидрата азотнокислого кобальта, измельчают при 30°С 1,0 ч. Затем реакционную массу охлаждают до 18°С и обрабатывают 25,8 г моно- хлорацетата натрия 1,0 ч при 18-20°С и 0,5 ч при 20-40°С.

После дозревания, сушки и дробления КМ Ц имеет следующую характеристику: Степень замещения 56 Степень попимери- зации250

Растворимость в воде, %98,7

Антиресорбционная способность, %62,9

Продолжительность

растворения, ч5,0

Сыпучесть, сНе течет

Эффективность реакции карбоксиметили- рования, %46,7

П р и м е р 11 (сравнительный). Процесс ведут аналогично примеру 10, но одновременно с щелочной целлюлозой и 0,5 мл воды, содержащей гидрат азотнокислого кобальта, в измельчитель Вернера-Пфлейдерера загружают 21,0 г сульфата натрия, а реакционную массу обрабатывают 18,3 г мо- нохлорацетата натрия.

КМЦ имеет следующую характеристику: Степень замещения 53 Степень полимеризации270Растворимость в воде, %99,6 Антиресорбционная

способность, %67,9 Сравнительные данные условий синтеза и свойств получаемой КМЦ представлены в таблице. Формула изобретения

Способ получения карбоксиметилцел- люлозы мерсеризацией целлюлозы с последующим алкилированием в присутствии модифицирующей добавки с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что. с целью повышения антиресорбционной способности, сыпучести и скорости растворения целевого продукта, в качестве модифицирующей добавки используют сульфат натрия в количестве 30-100% от массы целлюлозы.

по известному способу

Изобретение относится к химической технологии, а именно к получению карбок- симетилцеллюлозы, широко применяемой в качестве стабилизатора буровых растворов, антиресорбентов в составе синтетических моющих средств, депрессоров при флотационном обогащении медно-никелевых и сильвинитовых руд, клея при оклейке обоев и т.д. Изобретение позволяет повысить ан- тиресорбционную способность, сыпучесть и скорость растворения целевого продукта за счет того, что целлюлозу предварительно мерсеризуют, а затем проводят алкилирова- ние в присутствии сульфата натрия в количестве 30-100% от массы целлюлозы. 1 табл.