Способ получения простого эфира полисахарида Советский патент 1983 года по МПК C08B37/02 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получ нию водорастворимого простого эфира полисахарида - декстрана, содержаще го четвертичные аммониевые группы. Такого типа -катионные полиэлектролитьа, обладающие свойствами сильноосновных анионитов, МО -ут быть использованы в качестве флокулянтов, пролонгаторов физиологически активных веществ, а также.для получения анионитных мембран, полиэлектролитных комплексов. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения простого эфира полисахарида - целлюлозы обработкой смесью эпихлоргидрина ЭХГ, бензиламина, щелочи, и воды l Недостатком этогоспособа является нерастворимость целевого проду та в воде, низкое (до 0,05мгэкв/г) содержание сильноосновных групп. Цель изобретения - получение вод растворимого продукта с высоким содержанием сильноосневных групп. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения простого эфира полисахарида обработкой последнего смесью аминопроизводного бензила, ЭХГ и воды с последующим выделением целевого продукта, в качестве полисахарида испо зуют декстран, в качестве аминопрои водного бензила - М,М-диметилбензил амин (ДМБА) и обработку проводят при 30-5СР С при соотношении декстрин: вода: ДМБД; ХЭГ - 1,0:1,0-2,0: :i;4-2,8:1,0-2,0. Способ осуществляется следующим образом. Готовят 33-50%-ные растворы декстрэна в воде, в которые добавляют ,ЦМБА и ЭХГ. Реакцию алкилирования проводят при 30-50 С в течение 1-, б ч при непрерывном перемешивании реакционной смеси. Продукт реакции высаждают в изопропиловый спирт, промывают ацетоном или диэтиловым эфиром и сушат. Таким путем получают водорастворимое аминопроизводное декстрана, содержащее четвертичные аммониевые группы (СЗ до 0,6). На чертеже изображена кривая потенциометрического титрования из которой видно, что полученный продукт титруется как сильноосновной анионит. Основность введенных сильноосновных аминогрупп рКа-11,4. Пример. 1,0 вес.ч. декстрана растворяют в 1,0 вес.ч. воды, добавляют 1,4 вес.ч. ДМБА и 1,0 вес.ч. ЭХГ. Реакцию проводят при непрерывном перемешивании при 40 С в течение 6 ч, Продукт реакции высаждают в изопропиловый спирт, промывают ацетоном или диэтиловым эфиром и сушат. Полученный водорастворимый продукт содержит 0,96% азота, СЗ 0,13. Пример 2. То же, что и в примере 1, только используют 2,8 вес.ч. ,ЦМБА и 2,0 вес.ч. ЭХГ и реакцию проводят в течение 2 ч. Характеристика продукта: N 2,47%, СЗ 0,48, Примерз. То же, что и в примере 2, только используют 1,5 вес.ч. воды. Получают водорастворимый продукт, содержащий 2,8% азота, СЗ 0,6. Примеры 4-9 осуществления способа, приведены в таблице.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТОГО ЭФИРА ПОЛИСАХАРИДА обработкой последнего смесью аминопроизводного бензила, пихлоргидрина и воды с последуккцим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью получения водорастворимого продукта с высоким содержанием сильноосяовйых групп, в качестве полисахарида используют декстран, в качестве аминопроизводного бензила - N,Nдиметилбензиламин и обработку проводят при 30-50 С при соотношении декстран : вода: N, N-диметилбензиламин: зпихлоргидрин-1,0:1,0-2,0 s1,4-2,8: 1,0-2.0.

1,5

3,0

30 30 40 40 40 50 2,0 5,0 1,5 2,0 6,0 1,5 2,0 6,0 1гО 2,0

0,4

2,18

2,0 1,86

0,32 2,0 1,65 1,0

0,26

0,18 1,17 1,4

0,13 0,94 1,0 2,0 2,07

0,35

Использование предлагаемого способа получения водорастворимого просто;- го эфира декстрана, содержащего четвертичные аммониевые группы, обеспечивает по сравнению с известными следующие преимущества: упрощает технологический процесс, так как сокращается продолжительность реакции, исключается стадия кватернизации введенных в декстран третичных аминогрупп, а также отпадает необ- Ю ходимость получения глицидиламмониевого соединения, который в дальнейшем может быть использован для введения в декстран сильноосновных групп; в синтезе используются доступные в 15 промышленном масштабе химические

реактивыСдМБА и ЭХГ. Кроме того, получаемый продукт отличается более высокой С3-0,б вместо 0,35, что имеет первостепенное значение при использовании его в качестве флокулянта и пролонгатора физиологически активных веществ..

Во флокуляционных процессах с увеличением СЗ флокулянта расход его снижается в 1,5-2 раза.

При синтезе пролонгаторов. физиологически-активных веществ на основе декстрана с повышением СЗ увеличивается количество лекарственных веществ ((таких как тетрациклин, амплицилин и др.), присоединяемых солевой связью к сильноосновным группам декстрана.