Спектрофотометрическая кювета высокого давления Советский патент 1983 года по МПК G01J3/42 

Изобретение относится к спектро- , скопическим исследованиям химической кинетики, Б частности, для излучемил быстрь;х ферментативных реакций npi-i BbicoKOM давлении и предназначено для определения киг етических констант, объемных эффектов и термодкнамичес ких характеристик реагмруюи;их (Ьерментов. Известна кювета для спектрофотоме рического изучения кинетики ферментативных реакций под давлен ем, состоящая из лгггунного корпуса с цилин рическими сапфировыми окнами и встав ленной в него тонкостенной тефлоново реакционной камерЫс, Все участвующие в реакции вещества вводят через рези новую трубку при атмосферном давлении после трубку закрывают стеклянной пробкой. Давление создают маслом которое закачмваЮТ в зазор между тон костенной тефлоновой реак 4ионной камерой и корпусом, Кювета расчитана на давление до 2 кбар .. В устройстве изучаемую реакцию запускают до прило;- ения давления I- no9TOi-vy. учитывая время необходимое для термостатирования реакционной смеси после пр -1ложения давле11ия, мертвое время до наь:ала измереHifR кикетик - реакции составляет не менее 3 мин. Следовательно, такое устройство не позволяет изучать кинетику ферментативных реакций с ,енем полупревращения менее 1П мин,, Иа/1более близким к изобретению гекчйческим решением является спектр фотометрическая кювета для исследова ьия химических реакций под давлением до 2 кбар, в которой реакцию запускают после приложения давления, Эта кювета состоит из металлического кор пуса с оптическими окнами, расположенными на оптической оси, и содержи боек для смешивания двух реагентов под давлением. Реакционная камера в виде тонкостенного тефлонового цилин ра помещена в металлический корпус, который вделаны кварцевые , В ре аки,ионную камеру вставляют металли™ ческий покрытый тефлоном боек. К латунной крышке камеры с внутренней стороны прикреплена тефлоновая цилин дрическая ампула, Згзкрытая снизу тонкой тефлоновой пленкой,. В реакци онную камеру и в крышку-ампу.пу помеш,ают реагируюи1ие seiiiecToa, .Давление на растворы передается маслом, которое закачивают в зазор между камерой и корпусом кюветы. После создания давления и выравнивания температуры кювету несколько раз переворачивают, чтобы боек прорвал пленку и перемешал реагенты, устанавливают в спектрофотометр и начинают измерения U23. С помощью такой кюветы невозможно начать регистрацию кинетики реакции .ранее, чем через 1 мин после ее начаJ ( цитируемой работе измерения начинают через 5 мин . Цель устройства - ускорение времени начала регистрации спектров, Цель достигается благодаря тому, что в спектрофотометрической кювете высокого давления, состоящей из металлического корпуса с оптическими окнами, расположенными на оптической оси, и содержащей боек для смешивания двух реагентов под давлением, корпус спектрофотометрической кюЕ1еты выполнен из немагнитного металла, кювета снабжена двумя внешними сюленоидами, сердечники которых перпендикулярны оптической оси, а боек выполнен из магнитного материала, при этом одИн из реагентов помещен EI стеклянную ампулу, прикрепленную к бойку. Реакционное пространство в кювете имеет форму двух усеченных конусов с общим большим основанием, в которое открывается канал для заполнения реакционной смесью (например, эаствором субстратов изучаемой ферментативной реакции), а также для приложения давления. К|рвета расчитана на давление до 5 кбар. На фиг. 1 и 2 показана кювета, об11.ий вид; на фиг. 3 - боек из магнитного материала с прикрепленной к нему стеклянной ампулой. Спектрофотометрическая кювета состоит из корпуса 1, биконусного реакционного пространства 2, канала для заполнения кюветы и подведения давления 3 штуцера для подключения гидравлического пресса или компрессора k, каналов для термостатирующей жидкости 5 конических кварцевых оптичес сих окон 6, оправ окон 7, уплотнительных тефлоновых прокладок 8, и соленоидов 9. К бойку 10 прикреплена стеклянная ампула 11. Устройство работает следующим образом. Боек из магнитного материала 1 О с приклеенной к нему стеклянной ампулой 11, содержащей один из реагентов, вставляют в кювету через вывинченмое коническое кварцевое оптическое окно 6 в оправе 7, которое затем завинчивают на место. Кювету заполняют реакционной смесью (другим реагентом , устанавливают в кюветное отделение между соленоидами и подключают к гидравлическому прессу или компрессору и к ультратермостату. После создания заданного давления и установления заданной температуры включают в сеть переменного тока на 0,5 соленоиды. За это время боек из Mai- нитного материала VO падает на дно кюветы вместе с осколками ампулы, что позволяет немедленно начать регистрацию кинетики реакции.

Изобретение позволяет сократись мертвое время между началом реакции и началом регистрации ее кинети ки до 0,5 с.

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКАЯ КЮВЕТА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ, состоящая из металлического корпуса с оптическими окнами, расположенными на оптической оси, и содержащая боек для смешивания двух реагентов под давлением, о тличающаяся тем, что, с целью сокращения времени до начала регистрации спектров,.корпус спектрофотометрической кюветы выполнен из немагнитного металла, кювета снабжена двумя внешними соленоидами, сердечники которых перпендикулярны оптической оси, а боек выполнен из магнитного материала, при этом один из реагентов помещен в стеклянную ампулу, прикрепленную к бойку

LJ

Н