Способ определения структуры монокристаллов Советский патент 1983 года по МПК G01N23/202 

IND

ф о ел

ч Изобретение относится к методам физических исследований и предназначено для определения атомной или магиитной структуры кристаллическое го BemectBa. Как правило, определение атомной или магнитной структуры вещества производят с помощью дифракции нейтронов или рентгеновских лучей на поликристаллических образцах. При этом измеряют угловую зависимость рассеяния на образце мрнохроматиче-. ских нейтронов или энергетическую зависимость по времени пролета рассеяния на фиксированный угол б лого пучка нейтронов Cl. Однако информативность исследова ний на поликристаллах ограничена из-за наложения дифракционных отражений от плоскостей с одинаковыми межплоскостными расстояниями. Более того, при изучении изменения структуры под действием внешнего поля ди фракция на поликристаллах вообще не применима из-за неопределенности направления поля относительно кристаллографических осей. Наиболее близким к изобретению по техническому решению является способ определения структуре монокристаллов, заключающийся в направлении на кристалл пучка Кемонохроматических нейтронов и регистрации интенсивности дифракционного рассеяния По положению и интенсивности получаемых пиков судят о характере структуры или об ее изменении при изменении внешних условий. При это;М интенсивность пика S/ где - амплитуда рассеяния одной элементарной ячейкой, характеризуютая плоскость, от которой происходит диф|)акционное отражение. Необходимым условием применения указанного способа является малая толщина монокристалла в направлении, перпендикулярном отражающей плоскости. Толщина должна быть такой, при которой поправка к интенсивности, свя.занная с экстинцией, еще не может быть достаточно корректно учтена, т.е. практически не превышает 10-20% В некоторых: случаях слабых отражений (малые F-}j|(j) и кристаллов с боль шой мозаичностью k| (несколько десятков, угловых минут) удается работать с кристаллом толщиной около миллимет ра 121. Однако для типичных (не слабых) отражений от монокристаллов с мозаич ностью Я 1 необходимы образцы толщиной 5-10 мк. Приготовление высококачественных монокристаллов тако тoJшины - трудоемкая и не всегда раз решимая эада,ча.. Кроме того, учет поправок на экстиндию - практически сложная проблема. Цель изобретения - повышение точности определения структуры путем исключения влияния экстинкции. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения структуры монокристаллов, заключающемуся в направлении на кристалл пуч ка немонохроматических нейтронов и регистрации интенсивности дифракционного рассеяния, толщину кристалла выбирают из условия насыщения дифракционного отражения нейтронов и устанавливают кристалл под углом в к направлению падающего пучка , -« ,i 1 - мозаичность кристалла; d - межплоскостное расстояние; N - число элементарных ячеек в единице объема; F - амплитуда рассеяния одной Vf ячейкой, характерная для данной отражающей плоскости. Таким образом, для осуществления способа можно использовать мо аичные образцы большой произвольной толщины, достаточной для полного дифракционного отражения, при этом образец устанавливать под углом Брэгга во/ близким к 90° (угол рассеяния близок к 180°) .. При выполнении этих двух условий интенсивность iVikC в точности пропорциональна первой степени , (а не . как в прототипе) . . Для объяснения предлагаемого способа допускаем,, что немонохроматический пучок нейтронов дифрагируют на достаточно толстом монокристалле с экспериментально измеренной мозаичностью V . Тогда для каждого фиксированного направления первичных нейтронов будет полное отражение в диапазоне длин волн ДЬд,рз , приблизительно равном 2d(f COS ) Здесь пока нет какой-либо определенной зависимости интенсивности от структуры (от 7 ) . С другой стороны, для идеального кристалла (- 0) согласно динамиче-. ской теории, ев геометрии Брэгга при достаточной толщине образца вероятность рассеяния равна единице в диапа зоне нормальных (к отражающейплоскости) составляющих кинетической энергии . нейтронов, равном ZNlriPm /F -lfg/ (m - масса нейтрона) иравна практически нулю вне этого диапазона. Это означает что для каждого фиксированного направления первичных нейтронов имеем полное отражение в диапазоне A«v« |-tJbKe ®o«l vel.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ МОНОКРИСТАЛЛОВ, заключающийся в направлении на кристалл пучка немоиохроматических нейтронов и регистрации интенсивности дифракционного рассеяния, отличающийся тем, что, с целью првьаиения точиос- ; ти измерений путем исключения влияния экстинкции, толщину кристгшла выбирают из условия насыщения дифракционного отражения нейтронов и устаиавливают кристаллы под углом во к направлению падающега пучка где -щ eoiavctg« Н| ш1 Э- мозаичность кристалла - межшюскостное расстояние N - число элементарных ячеек в едииице объема; ур- амплитуда, рассеяния одной .f ячейкой, характерная ;ртя данной отражающей плоскости.