СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОГО ИЗМЕНЕНИЯ МЕЖПЛОСКОСТНЫХ РАССТОЯНИЙ СОВЕРШЕННЫХ КРИСТАЛЛОВ Российский патент 2010 года по МПК G01N23/20 

Предложенное изобретение относится к области исследований структурного совершенства монокристаллов методом нейтронной дифрактометрии и может быть использовано для тестирования широкого класса совершенных монокристаллов большого размера (~10÷500 мм). Совершенными кристаллами называются монокристаллы без нарушений кристаллической решетки, а также кристаллы, у которых эти нарушения малы. Количественной мерой указанных нарушений может быть, в частности, величина изменения межплоскостных расстояний исследуемых монокристаллов.

Определение совершенства монокристаллов является исключительно важной задачей при создании кристалл-дифракционных приборов высокого разрешения, применяемых в физических исследованиях. Высокие требования к совершенству монокристаллов предъявляется также при их использовании в радиоэлектронной промышленности при производстве полупроводниковых устройств, устройств на основе пьезоэффекта и т.п.

Известен способ прецизионного определения относительного изменения межплоскостных расстояний монокристаллов, использующий методы рентгеновской интерферометрии [1] (Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика, Москва, Наука, 1982, стр.262-290).

Известен также способ определения относительного изменения межплоскостных расстояний в монокристаллах [2] (Авторское свидетельство СССР SU 1249415 А1, Способ определения относительного изменения межплоскостных расстояний в монокристаллах, 1984). Эти методы основаны на изучении особенностей интерференционных картин, возникающих при дифракции рентгеновского излучения на системе из двух совершенных кристаллов, с отличающимися межплоскостными расстояниями и позволяют измерять относительные изменения межплоскостных расстояний Δd/d с точностью 10^-7-10^-8.

Общим недостатком указанных способов является чрезвычайно сложная методика приготовления исследуемых образцов, т.к. для получения интерференционной картины необходимо обеспечить когерентность интерферирующих пучков, что возможно только в том случае, если сравниваемые кристаллы связаны единым моноблоком, т.е. фактически измеряются различные области одного монокристалла. Кроме этого, размер тестируемой области (толщина образца) весьма ограничен из-за большого поглощения рентгеновского излучения в образцах. Указанные недостатки в сильной степени ограничивают широкое применение интерференционных методов для тестирования монокристаллов.

Наиболее близким к предлагаемому способу, принятым за прототип является способ определения относительного изменения межплоскостных расстояний в монокристаллах с помощью двухкристального нейтронного дифрактометра [3] (Rauch H., Petrachek D. Dynamical neutron diffraction and its application (Динамическая дифракция нейтронов и ее применения), in Neutron diffraction, ed. by H.Duchs, Springer, Berlin, 1978, 334-339) с параллельным расположением кристаллов. При таких измерениях коллимированный пучок нейтронов направляют под углом Брэгга на систему из двух кристаллов, первый из которых является эталонным, а второй исследуемым, и детектором, установленным на дважды дифрагированном пучке, регистрируют интенсивность отражения нейтронов от исследуемого кристалла при его повороте в районе угла Брэгга (кривая качания). Изменение межплоскостного расстояния d на величину Δd можно определить измеряя угловое уширение Δθ_B двухкристальной линии по формуле , следовательно, Точность способа определения для прототипа находится на уровне 10^-4-10^-5. При углах дифракции θ_B~45° , поэтому для повышения точности измерения до уровня 10^-6-10^-7 при этих углах с такой же точностью должен быть измерен угол Δθ_B, что является довольно сложной экспериментальной задачей. К недостаткам этого способа также следует отнести высокие требования к качеству кристаллов, так как качество кристаллов определяет ширину кривых качания и, следовательно, ограничивает возможность наблюдения малых уширений дифракционных линий для кристаллов низкого качества. По этой же причине возрастают требования и к технологии приготовления образцов, т.е. для однозначной интерпретации экспериментальных результатов требуется точная ориентация кристаллографических плоскостей относительно огранки кристалла, травление отражающих поверхностей и т.д. Указанные требования свидетельствуют о сложности способа измерения , реализуемого в прототипе.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение точности определения относительного изменения межплоскостных расстояний совершенных монокристаллов при снижении требований к технологии приготовления образцов.

Поставленная задача решается таким образом, что в известном способе определения относительного изменения межплоскостных расстояний совершенных монокристаллов, заключающемся в том, что сколлимированный пучок нейтронов направляют под углом Брэгга на систему из двух монокристаллов, первый из которых является эталонным с межплоскостным расстоянием d₀, а второй с межплоскостным расстоянием d является исследуемым, и регистрируют изменение интенсивности отражения от одного из кристаллов при изменении его межплоскостного расстояния, вычисляют , новым является то, что дополнительно вводят детектирующий кристалл с коэффициентом отражения 50%, регистрируют изменение интенсивности отражения нейтронов от эталонного кристалла при угле Брэгга 90°. Затем в пучок нейтронов помещают исследуемый монокристалл и добиваются одновременного выполнения условия Брэгга при угле дифракции 90° для пучка нейтронов, отраженных от кристаллографических плоскостей эталонного и исследуемого кристаллов, затем, изменяя температуру эталонного кристалла, добиваются минимума интенсивности отражения от этого кристалла, определяют величину изменения температуры между эталонным и исследуемым кристаллами ΔT в минимуме кривой отражения, соответствующую изменению межплоскостных расстояний этих кристаллов на величину Δd, и, учитывая, что угловая дисперсия при θ_B=90° близка к нулю, вычисляют относительное изменение межплоскостного расстояния исследуемого монокристалла по формуле , где

ξ - коэффициент теплового расширения эталонного кристалла;

ΔT - разность температур эталонного и исследуемого кристаллов.

Заявляемая совокупность признаков не обнаружена в известных источниках информации.

Выбор угла дифракции 90° обусловлен малой угловой дисперсией измеряемой величины этой области, т.е. практически не зависит от угла. При θ_B~90°

где - отклонение угла Брэгга от 90°, поэтому для получения относительной точности определения (при θ_B=90°) на уровне 10^-7 достаточно точности измерения углов на уровне ~0,03°. Для прототипа достижение такой же точности при θ_B =45° требуется точность измерения угла ~0,2 угл.сек., т.е. в 500 раз большей точности. При этом исключаются высокие требования к качеству кристалла, которые определяют ширину кривой качания в прототипе.

На фигуре 1 показана схема реализации способа.

1 - Коллимированный пучок нейтронов.

2 - Эталонный монокристалл.

3 - Детектирующий кристалл.

4 - Детектор.

5 - Исследуемый монокристалл.

Пример конкретной реализации

Коллимированный пучок нейтронов 1 направляют на эталонный монокристалл (анализатор) 2 под углом Брэгга 90°. Для регистрации отраженного от анализатора пучка используется отражение от кристалла пиролитического графита 3, коэффициент отражения которого ~50%. Нейтроны, отраженные от пиролитического графита, регистрируются детектором 4. В пучок 1 помещают исследуемый монокристалл (образец) 5. Поворотом кристалла 5 добиваются одновременного выполнения условия Брэгга при θ_B=90° для обоих кристаллов для пучка нейтронов, отраженных от кристаллографических плоскостей эталонного и исследуемого монокристаллов с межплоскостными расстояниями d₀ и d, соответственно. При этом исследуемый кристалл экранирует нейтроны, которые могли бы отразиться от эталонного кристалла, и, следовательно, интенсивность отражения падает. Минимальная интенсивность при параллельном расположении кристаллографических плоскостей образца и анализатора будет наблюдаться при равенстве межплоскостных расстояний d₀=d. Если эти расстояния отличаются, то минимума интенсивности можно достичь, изменяя межплоскостное расстояние d анализатора, изменив его температуру от исходного значения Т₀ до Т₀+ΔT таким образом, чтобы . Указанная разность температур ΔT образца и анализатора связана с относительным изменением межплоскостного расстояния соотношением: , где ξ - коэффициент теплового расширения кристалла-анализатора. Измерив разность ΔT в минимуме кривой отражения анализатора, можно определить .

Описанным способом в Петербургском институте ядерной физики было проведено тестирование ряда образцов из монокристаллического кварца. Исследовались образцы из естественного и синтетического кварца размерами (вдоль пучка нейтронов) от 110 мм до 270 мм. В качестве анализатора использовалась плоскопараллельная пластина из естественного кварца толщиной 8 мм. Рабочими отражающими плоскостями были кристаллографические плоскости (110) с межплоскостным расстоянием d₀=2,4564 Ǻ. Температура анализатора регулировалась термостатом на основе элементов Пельтье. В качестве примера на фигуре 2 приведена экспериментальная кривая изменения интенсивности пучка нейтронов, отраженных анализатором в зависимости от разности температур одного из образцов и анализатора. На верхней шкале приведены значения , соответствующие разности ΔT. Полученный результат для этого образца Величина полученной статистической ошибки показывает, что точность измерения - предлагаемым способом ~10^-7. Эта точность соизмерима с точностью, достигаемой для аналогов, но реализуется более простым способом.

Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является возможность проводить одновременно с измерением проверку качества тестируемых кристаллов. Критерием такой проверки служит ширина W распределения интенсивности кривой отражения эталонного монокристалла по . В случае идеального кристалла W определяется так называемой дарвиновской шириной W_D, природа которой связана с эффектами динамической дифракции. Превышение W над W_D характеризует степень совершенства кристалла. На фигуре 3 приведены результаты тестирования указанной ранее партии монокристаллов кварца. Приведены значения , а также W и рассчитанное по динамической теории дифракции значение W_D.

Результаты этого тестирования позволили сравнить качество синтетических и естественных монокристаллов кварца и выбрать среди них наиболее совершенные, которые предполагается использовать в проектируемой установке для поиска электрического дипольного момента нейтрона кристалл-дифракционным методом.

Предлагаемый способ тестирования монокристаллов, обладая высокой точностью, может найти применение не только для отбора отдельных образцов, но и при промышленном производстве искусственных кристаллов, в частности для отбора затравок при выращивании монокристаллов, а также для контроля технологии их выращивания.

Еще одним существенным преимуществом предлагаемого способа по сравнению с аналогами и прототипом является возможность тестирования монокристаллов большого размера (до 500 мм), так как размер тестируемой области определяется поглощением нейтронов, которое для большинства кристаллов мало.

Литература

1. Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика, Москва, Наука, 1982, стр.262-290.

2. Авторское свидетельство SU №1249415, 1984.

3. Rauch H., Petrachek D. Dynamical neutron diffraction and its application. In Neutron diffraction, ed. by H.Duchs, Springer, Berlin, 1978, 334-339. /Прототип/

(Динамическая дифракция нейтронов и ее применения).

Использование: для определения относительного изменения межплоскостных расстояний совершенных кристаллов. Сущность: заключается в том, что сколлимированный пучок нейтронов направляют под углом Брэгга на систему из двух монокристаллов: первый с межплоскостным расстоянием d₀ является эталонным, второй с межплоскостным расстоянием d является исследуемым, при этом с помощью детектирующего кристалла с коэффициентом отражения 50% регистрируют изменение интенсивности отражения нейтронов от эталонного кристалла при угле Брэгга 90°, затем в пучок помещают исследуемый монокристалл и добиваются одновременного выполнения условия Брэгга при угле дифракции 90° для пучка нейтронов, отраженных от кристаллографических плоскостей эталонного и исследуемого кристаллов, затем, изменяя температуру эталонного кристалла, добиваются минимума интенсивности отражения от этого кристалла, определяют величину изменения температуры между эталонным и исследуемым кристаллами ΔТ в минимуме кривой отражения, соответствующую изменению межплоскостных расстояний этих кристаллов на величину Δd, и, учитывая, что угловая дисперсия при θ_В=90° близка к нулю, вычисляют относительное изменение межплоскостного расстояния исследуемого кристалла по формуле , где ξ - коэффициент теплового расширения эталонного кристалла, ΔТ - разность температур эталонного и исследуемого кристаллов. Технический результат: повышение точности определения относительного изменения межплоскостных расстояний совершенных монокристаллов при снижении требований к технологии приготовления образцов. 3 ил.

Способ определения относительного изменения межплоскостных расстояний совершенных монокристаллов, заключающийся в том, что сколлимированный пучок нейтронов направляют под углом Брэгга на систему из двух монокристаллов: первый с межплоскостным расстоянием d₀ является эталонным, второй с межплоскостным расстоянием d является исследуемым, и регистрируют изменение интенсивности отражения нейтронов от одного из кристаллов при изменении его межплоскостного расстояния, вычисляют , отличающийся тем, что с помощью дополнительно введенного детектирующего кристалла с коэффициентом отражения 50% регистрируют изменение интенсивности отражения нейтронов от эталонного кристалла при угле Брэгга 90°, затем в пучок помещают исследуемый монокристалл и добиваются одновременного выполнения условия Брэгга при угле дифракции 90° для пучка нейтронов, отраженных от кристаллографических плоскостей эталонного и исследуемого кристаллов, затем изменяя температуру эталонного кристалла добиваются минимума интенсивности отражения от этого кристалла, определяют величину изменения температуры между эталонным и исследуемым кристаллами ΔT в минимуме кривой отражения, соответствующую изменению межплоскостных расстояний этих кристаллов на величину Δd и, учитывая, что угловая дисперсия при θ_В=90° близка к нулю, вычисляют относительное изменение межплоскостного расстояния исследуемого кристалла по формуле ,
где ξ - коэффициент теплового расширения эталонного кристалла;
ΔT - разность температур эталонного и исследуемого кристаллов.