Способ определения мозаичности монокристаллов Советский патент 1988 года по МПК G01N23/20 

NU

(

оо

Изобретение относится к физике твердого тела и кристаллооптике, в частности к исследованию структурных искажений в высокосовершенных монокристаллах большого объема.

Целью изобретения является создание способа, посредством которого можно отбирать монокристаллические образцы большого объема с мозаичностью в секундном и субсекундном диапазонах и выявлять скрытую крупноблочную структуру.10

На фиг. 1 приведена зависимость интегрального коэффициента отражения от места прохождения -пучка через образец для рефлекса (101) на пластине кварца № 1, размерами 30X50X8 мм, боковая грань которой размерами 8X30 мм совпадает с плос- костью (101), штриховой линией нанесено значение интегрального коэффициента отражения для модели идеального кристалла (); ( - экспериментальное значение интегрального коэффициента отражения, 20 X - координата сканирования расстояния по кристаллу в направлении, перпендикулярном направлению падения -пучка; на фиг. 2 - зависимость интегрального коэффициента отражения /,эксг от места прохожметрии Лауэ и облучается коллимированным пучком 7-излучения. Измеряется интегральная интенсивность отражения кривой качания и интенсивность прямого пучка, прошедшего через образец в отсутствии дифракции. Нормировкой интегральной интенсивности на интенсивность прямого пучка получают экспериментальный интегральный коэффициент отражения (RisKn) в абсолютной шкале, поскольку эффект аномальной дисперсии при используемой длине волны отсутствует. Из зависимости интегрального коэффициента отражения от мозаичности со для найденного значения определяется мозаичность шэфф в данном сечении кристалла пучком 7-излучения. При этом ,

О)эфф л/С0изм(йприб,( I )

где сйэфф - истинная мозаичность;

соизм - полуширина кривой качания, включаюш.ая в себя истинную мозаичность и приборное разрешение Мприб.

Универсальная зависимость интегрального коэффициента отражения (Ri}m от отражательной способности Rm любого крисto°

(/,% | 5{l-exp(-Vin2a/ m)expX

в

(-ln2ardO }rfe. в-i

(2)

35

40

дения Y-пучка через образец для рефлекса 25 талла в безразмерных величинах имеет вид: (110) на пластине кварца № 2, размерами 30X50X8 мм, боковая грань которой размерами 8X30 мм совпадает с плоскостью (110); на фиг. 3 - универсальная зависимость интегрального коэффициента отражения (/,)„, от отражательной способности кристалла /,„; на фиг. 4 - расчетные зависимости интегрального коэффициента отражения Ri от мозаичности со для кристаллов № 1 (кривая 1) и № 2 (кривая 2); на фиг. 5- расчетные значения мозаичности в объеме кристалла № 1, полученные на основе экспериментальных результатов, приведенных на фиг. 1; на фиг. 6 - расчетные значения мозаичности кристалла № 2, полученные на основе экспериментальных результатов, приведенных на фиг. 2.

Предлагаемый способ дает возможность уменьшить величину дарвиновской- ширины кривой качания на два порядка по сравнению с методами двухкристальной рентгеновской дифрактометрии, что позволяет перейти в субсекундный диапазон измерения мозаичности монокристаллов. Одновременно с этим благодаря высокой проникающей способности выбранного -излучения можно исследовать объем образцов большого размера.

Способ осуществляют следующим образом.

Золотая пластинка (197 Аи) активируется нейтронами до активности 200 Си и устанавлива.ется на 7-Дифрактометр.

С помощью электронной системы дис- 55 криминации выделяется спектральная линия с длиной волны .0,0301 А от 198 Аи. Пс- следуемый образец устанавливается в гео45

50

где а - параметр изогнутости кристалла ( для неизогнутого кристалла); Rm- отражательная способность кристалла,

(3)

R r2 0,2 Firt-dbK -t/v,(4)

где ло - классический радиус электрона;

Fhki-структурный фактор для отражения

(Ш);

diiki-межплоскостное расстояние; t - размер образца в направлении

пучка;

УО - объем элементарной ячейки; в - угол Брэгга.

Пример. Исследовали две пластины природного кварца оптического класса. Сканирующий у-пучок имел сечение 01X20 мм и был почти параллелен отражающим плоскостям (вБЛ;;0,3°), которые совпадали с боковой гранью пластины. Штриховыми линиями на фиг. 1 и 2 нанесены расчетные значения интегрального коэффициента отражения () в модели идеального кристалла с усреднением малых динамических осцилляции Ru от толщины образца. Эту величину рассчитывали по формуле

О Fhki, V

Кцд -

2VoSin2HB

Из фиг. 1 и 2 видно, что / ;9ксп для кристалла № 1 значительно изменяется от точки

метрии Лауэ и облучается коллимированным пучком 7-излучения. Измеряется интегральная интенсивность отражения кривой качания и интенсивность прямого пучка, прошедшего через образец в отсутствии дифракции. Нормировкой интегральной интенсивности на интенсивность прямого пучка получают экспериментальный интегральный коэффициент отражения (RisKn) в абсолютной шкале, поскольку эффект аномальной дисперсии при используемой длине волны отсутствует. Из зависимости интегрального коэффициента отражения от мозаичности со для найденного значения определяется мозаичность шэфф в данном сечении кристалла пучком 7-излучения. При этом ,

О)эфф л/С0изм(йприб,( I )

где сйэфф - истинная мозаичность;

соизм - полуширина кривой качания, включаюш.ая в себя истинную мозаичность и приборное разрешение Мприб.

Универсальная зависимость интегрального коэффициента отражения (Ri}m от отражательной способности Rm любого кристалла в безразмерных величинах имеет вид:

to°

(/,% | 5{l-exp(-Vin2a/ m)expX

а в безразмерных величинах имее

в

(-ln2ardO }rfe. в-i

ла в безразмерных величинах

5

0

талла в безразмерных величинах имеет вид:

5

5

0

где а - параметр изогнутости кристалла ( для неизогнутого кристалла); Rm- отражательная способность кристалла,

(3)

R r2 0,2 Firt-dbK -t/v,(4)

где ло - классический радиус электрона;

Fhki-структурный фактор для отражения

(Ш);

diiki-межплоскостное расстояние; t - размер образца в направлении

пучка;

УО - объем элементарной ячейки; в - угол Брэгга.

Пример. Исследовали две пластины природного кварца оптического класса. Сканирующий у-пучок имел сечение 01X20 мм и был почти параллелен отражающим плоскостям (вБЛ;;0,3°), которые совпадали с боковой гранью пластины. Штриховыми линиями на фиг. 1 и 2 нанесены расчетные значения интегрального коэффициента отражения () в модели идеального кристалла с усреднением малых динамических осцилляции Ru от толщины образца. Эту величину рассчитывали по формуле

О Fhki, V

Кцд -

2VoSin2HB

Из фиг. 1 и 2 видно, что / ;9ксп для кристалла № 1 значительно изменяется от точки

к точке. Перепад между максимальными и минимальными значениями равен 8,6 раз, причем величина /эхм нигде не достигает значения RuJ. На кристалле № 2 выделенными с точки зрения интегрального коэффициента отражения оказались приповерхностные области у края кристалла, а в основном объеме кристалла значения /,-эхсп близки к Rug. При всех измерениях ширины кривых качания составляли х- 9 угл. с (приборное угловое разрешение удифрактометра). На основании приведенных экспериментальных значений / /9хо1 рассчитаны величины мозаич- ности шэфф кристаллов № 1 и № 2.

Расчет проводили следующим образом. Для ряда значений ш в диапазоне 0,04- 8 угл. с рассчитывали величину Rm из выражения (3). Далее по зависимости (/,)„, от Rm (формула (2) и фиг. 3) находили соответствующие значения {Ri}m- По формуле Ri(Ri)т-ш/2 находили значение для каждого используемого со и строили расчетную, зависимость интегрального коэффициента отражения /, от мозаичности со (фиг. 4)

На фиг. 4 приведены зависимости Ri от ш для кристаллов № 1 и № 2. Приравнивая

Это близко к величине мозаичности для идеального кристалла (0,04 угл. с). На первом кристалле наблюдался значительный разброс значений мозаичности (от 2,2 до

0,1 угл. с) в разных областях образца. Данные, полученные на дифрактометре, хорошо коррелируют с результатами нейтронных исследований. На кристалле № 2 при засветке центральной области получена четкая картина маятниковых полос. На кристалле

0 № 1 эта картина хотя и наблюдалась, но оказалась размытой.

Формула изобретения

)5 Способ определения мозаичности монокристаллов по дифракции электромагнитного излучения на испытуемом образце в геометрии Лауэ и регистрации кривой качания, отличающийся тем, что, с целью осуществления возможности отбора монокрис20 таллических образцов большого объема с мозаичностью в секундном и субсекундном диапазонах и выявления скрытой крупноблочной структуры образцов, используют электромагнитное излучение гамма-диапазоэкспериментальные интегральные коэффи- 25 - волны 0,030 .4 от активирован- циенты отражения / /эхсп расчетным значе-ного нейтронами источника 198 Ац, измеряют

ниям ( ), по графикам на фиг. 4 определяли величины мозаичности кристаллов Яо 1 и № 2 при сканировании объема образца. Результаты представлены на фиг. 5 и 6.

На основании проведенных экспериментов можно сделать однозначный выбор по качеству монокристаллов в пользу монокристаллов № 2. Полученная мозаичность для этого кристалла не превышала 0,1 угл. с, не принимая во внимание краевой эффект.

5Г

интегральную интенсивность кривой качания и интенсивность прямого пучка в отсутствии дифракции, по отношению которых определяют интегральный коэффициент отражения, 30 строят расчетную зависимость интегрального коэффицие1-:та отражения от мозаичности для исследуемого кристалла и длины волны 0,0301 .Д, но которой для значения экспериментального интегрального коэффициента отражения находят значение мозаичности исследуемого кристалла.

5

ьс

Это близко к величине мозаичности для идеального кристалла (0,04 угл. с). На первом кристалле наблюдался значительный разброс значений мозаичности (от 2,2 до

0,1 угл. с) в разных областях образца. Данные, полученные на дифрактометре, хорошо коррелируют с результатами нейтронных исследований. На кристалле № 2 при засветке центральной области получена четкая картина маятниковых полос. На кристалле

№ 1 эта картина хотя и наблюдалась, но оказалась размытой.

Формула изобретения

Способ определения мозаичности монокристаллов по дифракции электромагнитного излучения на испытуемом образце в геометрии Лауэ и регистрации кривой качания, отличающийся тем, что, с целью осуществления возможности отбора монокристаллических образцов большого объема с мозаичностью в секундном и субсекундном диапазонах и выявления скрытой крупноблочной структуры образцов, используют электромагнитное излучение гамма-диапазо - волны 0,030 .4 от активирован- ного нейтронами источника 198 Ац, измеряют

интегральную интенсивность кривой качания и интенсивность прямого пучка в отсутствии дифракции, по отношению которых определяют интегральный коэффициент отражения, 0 строят расчетную зависимость интегрального коэффицие1-:та отражения от мозаичности для исследуемого кристалла и длины волны 0,0301 .Д, но которой для значения экспериментального интегрального коэффициента отражения находят значение мозаичности исследуемого кристалла.

Изобретение относится к физике твердого тела и кристаллооптике, а именно к способам определения мозаичности монокристаллов. Цель - создание способа, посред ством которого можно отбирать монокристаллические образцы большого объема с мозаичностью в секундном и субсекундном диапазонах и выявлять скрытую крупноблочную структуру. Исследуемый образец устанавливается в геометрии Лауэ и облучается коллимированным пучком -чзлуче- ния с длиной волны ,0301А. Измеряется интегральная интенсивность отражения кривой качания и интенсивность прямого пучка, прошедшего через образец в отсутствии дифракции, по отношению которых определяется экспериментальный интегральный коэффициент отражения. Из зависимости интегрального коэффициента отражения от мозаичности для найденного значения экспериментального интегрального коэффициента отражения определяется мозаичность в данном сечении кристалла. 6 ил. со

02030 х,нп

Фиг.1

ю сз

-

§

о

о

10

ГО 8 6

0,8 0.

0.2

/

/

01

О,; 0,2 0,0,60,87 2 6810 20 W 8080100

п

Фиг. J

Кид

20

30

Фиг. 2

10

3

2т 102030

фиг.5

100

К,МП

О

702030 Х,мп

Фиг.6