Способ дифрактометрического анализа распределения дефектов в монокристаллах Советский патент 1987 года по МПК G01N23/20 

выделить диффузную компоненту дифрагированного излучения, вызванную рас- сеянием на дефектах. Многократным повторением операции сканирования дифрагированного пучка при различных

1

Изобретение относится к исследованию структуры кристаллов с исползованием дифракции нейтронов.

Целью изобретения является увеличение, толщины, исследуемого кристал- ла-образца, ,а также получение информации о трехмерном распределении дефектов в монокристалле.

На фиг.1 приведена схема реали- задии способа; на фиг.2 и 3 - рас- пределения дифрагированной интенсивности нейтронов в плоскости изображения, полученные соответственно для кристалла-образца германия с плотностью дислокаций меньшей, чем 10 см , и образца с плотностью дислокаций приблизительно равной 900 см и повышенным содержанием примесей.

Способ реализуют следующим образом.

Монохроматический нейтронный пучок 1 от реактора направляют через ограничительную щель в поглощающем нейтроны экране 2 на кристалл-образец 3 (фиг.1), установленный под углом Брэгга к прошедшему через щель пучку-зонду. Ограничительная щель имеет ширину, много меньшую толщины кристалла-образца. Рассеянные ра.з- личными участками образца нейтроны 4 и 5 через сканирующую щель в экране 6, изготовленном из непрозрачного для нейтронов материала, попадают на детектор 7 нейтронов. При этом кристалл-образец установлен с возмоностью перемещения на фиксированное расстояние относительно ограничител ной щели, формирующей пучок-зонд, а экран 6 установлен с возможностью перемещения в своей плоскости с фик сированньш шагом перпендикулярно направлению распространения пучка, дифрагированного на образце. При фисированном положении, экрана 6 детек

положениях образца относительно ограничительной щели регистрируется распределение диффузного рассеяния от всего излучаемого кристаллического объема. 3 ил.

тором 7 регистрируется излучение, рассеянное с определенной глубины кристалла-образца. При установленном положении образца относительно ограничительной щели посредством перемещения сканирующей щели с фиксированным шагом и экспонированием в каждом положении в плоскости изображения наблюдается распределение интенсивности пучка дифрагированного на образце (фиг,2 и 3). При дифракции нейтронов на образце, лучи, удовлетворяющие условию Брэгга, эффективно отражаются тонким приповерхностным слоем образца с толщиной, равной длине экстинкции, давая начало пику 8 (фиг.2 и 3). Лучи, отраженные от задней по отношению к пучку-зонду поверхности образца, образуют в.распределении дифрагированной интенсивности пик 9 (фиг.2 и 3), амплитуда которого составляет несколько процентов от амплитуды пика 8. В случае идеальных кристаллов между динамическими пиками 8 и 9 рассеяние не происходит, тогда как наличие дефек-у тов приводит к значительному диффуз- ному рассеянию, распределенному между пиками 8 и 9.

В предлагаемом способе исследуется совершенство кристаллов непосредственно по диффузному рассеянию на дефектах, которое таким образом отделяется в пространстве от динамических компонент Дифрагированного пучка. Повьш1енная концентрация дефектов на определенной глубине кристалла обуславливает появление диффузного пика 10 в той области изображения, которая соответствует месту повьшзен- ной концентрации дефектов в объеме монокристалла (фиг.З). Из-за большого пути, проходимого в кристалле-образце пучком-зондом, этот способ требует применения получения тепловых

313

нейтронов, незначительно поглощаемого, большинством материалов. Посредством многократной регистрации распределения интенсивности, дифрагированной на кристалле-образце, при его последовательном перемещении с фиксированным шагом относительно ограничительной щели сканируется распределение диффузного рассеяния от всего исследуемого объема образца,что в конечном итоге позволяет восстановить трехмерную картину распределения дефектов, вызывающих диффузное рассеяние. При этом достигаемое пространственное разрешение определяется в основном геометрическими размерами установки, а также тем расстоянием, на которое последовательно смещается образец после очередной операции сканирования дифрагированного пучка.

В устройстве, реализованном на реакторе, используется длина волны нейтронов 1,7510 см. Ширина ограничительной и сканирующей щелей, изготовленных из кадмия, составляет ,0,3 мм. В качестве детектора используется газовьш гелиевый пропорциональный счетчик. Монокристаллические образцы германия бьши выполнены в виде плоскопараллельных пластин толщиной 4 мм, вырезанные по плоскости (1,1,1). При этом для данного рефлекса и используемой длины волны нейтронов угол Брэгга составляет 15 , а длина экстинкции Lg 68 мкм. Эксперименты показали, что для кристалла- образца с плотностью дислокаций меньшей, чем 10 см , характерно отсутствие диффузного рассеяния между пиками 4 и 5 (фиг.2), что указывает на высокое совершенство его кристаллической структуры. Для одного из образцов с плотностью дисклокаций

iO

около 900 см и повьш1енным содержанием примессей калия и натрия обна- , ружено значительное диффузное рас- сеяние между пиками 4 и 5 (фиг.З),

04

причем для различных положений образца относительно ограничительной щели наблюдается диффузный пик 8, указывающий на то, что на глубине

кристалла-образца, равной 0,78 мм, существует слой с повьш1енной концентрацией дефектов.

Таким образом, предлагаемый способ дифрактометрического анализа

распределения дефектов по сравнению с другими известными способами позволяет исследовать дефектную структуру монокристаллов со значительно большими толщинами (порядка сантиметpa), а также получить информацию о трехмерном распределении дефектов по объему исследуемого монокристалла.

Формула изобретения

Способ дифрактометрического анализа распределения дефектов, в монокристаллах, заключающийся в том, что

монохроматический пучок ограничив ют щелью и направляют на исследуемый участок кристалла-образца, установленного под углом Брэгга к падающему излучению, и регистрируют

распределение интенсивности дифрагированного излучения перемещением щели,установленной перед детектором, отличающийся тем,что, с целью увеличения толщины исследуемого кристалла-образца и получения информации о трехмерном распределении дефектов, используют пучок тепловых нейтронов, размер ограничительной щели устанавливают много меньшим

толщины исследуемого образца, а ре- тистрацию распределения интенсивности дифрагированного излучения многократно повторяют для различных исследуемых участков образца, который

последовательно смещают на фиксированное расстояние относительно ограничительной щели.

т

200

Масштаб уменьшен в 25 раз

т

. §

2 - - б 8Ш

Положение сканирующей Фиг. 2

12

Изобретение касается исследования распределения дефектов в монокристаллических образцах. Цель изобретения - увеличение толщины исследуемых образцов и получение информации о трехмерном распределении дефектов. Нейтронное излучение монохрома- тизируют посредством отражения от кристалла-монохроматора и пропускают сквозь ограничительную щель 2, раз- мер которой выбирается много меныпим толщины исследуемого кристал га-образ- ца 3. Образец устанавливается под углом Брэгга к сформированному таким образом пучку-зонду. Посредством перемещения с фиксированным шагом установленной перед детектором 7 сканирующей щели 6 и экспонирования в точке снимается распределение интенсивности дифрагированного пучка в плоскости изображения. Использование узкой ограничительной щели позволяет S (Л

Масштаб

у/меньшей д 25 раз

г I

ю

: 6.8

сканирующей щели мм Фиг.3

г I

ю

Редактор Г.Волкова

Составитель В.Васильев

Техред М.Ходанич Корректор О.Тигор

Заказ 1966/42Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4