Устройство для рентгеноструктурного анализа (его варианты) Советский патент 1983 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к убтройствам для анализа кристаллических мате риалов при помощи рентгеновского из, лучения и может быть использовано дл определения физических характеристик материалов. Возможности исследования физических процессов, происходящих в кристаллических материалах при вом, механическом и других воздейстВИЯХ , связанные с необходимостью регистрации слабых рентгеновских линий или, в случае быстропротекаю щих процессов, с малым временем экспозиции, обусловлены в основном МОЩН стью источника рентгеновского излучения. При этом источник рентгеновского излучения должен удовлетворять следующим требованиям: при высоком напряжении пропускать возможно больший ток, что позволяет повысить интенсивность рентгеновского излучения, т.е. в конечном счете наб людать и регистрировать рентгеновские линии слабой интенсивности; обеспечить четкость изображения рентгеновских линий, например, при регистрации, что определяется величиной фокуса. Эти требования совместить трудно, поскольку увеличение нагрузки на тру ку при данной величине фокус.а ведет к сильному нагреву анода рентгеновской трубки вплоть до проплавлени .Известно устройство для рентгеноструктурного анализа материалов рентгеновский дифрактометр, содержащее источник рентгеновских лучей, держатель образца, систему щелей, ограничивающих расходимость пучка, и счетчики рентгеновских квантов LlJ Счетчик располагается так, чтобы в него входили лучи, рассеянные образцом под углом iB ,. где 9 - угол . Вульфа-Брэгга, регистрация показаНИИ счетчика происходит при его перемещениях, в соответствии с крторы7 ми изменяется.УГОЛ & . Таким образом, получается кривая отраженной интенсивности в функц1ли от угла, Дифрактометр дает, следовательно, не только положение дифракционных линий, но также и угловое распре деление их интенсивности. Обычно к счетчику подсоединяют интегрирующее устройство, измерительный, прибор которого непосредственно показывает по .лучаемую интенсивность. Регистрируе мая средняя сила тока подвержена ЩпуК туациям 1гем более значительным, чём меньше постоянная времени интегрирующегЬ-контура и чем слабее измеряемая интенсивность. Чтобы сгладить кривые, особенно для слабых отражений, постоянная 8реме,ни берется порядка не с кол ь ких се кунд, поэтому приходится перемещать счетчик очень. ме.дленно, иначе при регистрации линии сильно искажаются, снижается максимальная интенсивность, а ширина линии возрастает. Меры,принимаемые для уменьшения ширины дифракционных линий или для увеличения точности прибора, влекут за собой уменьшение интенсивности. , получаемой счетчиком. Однако применение обычных рентгеновских дифрактометров для регистрации слабых Линий связано с повышением интенсивности при сохранении фокусировки. Таким образом, исследование быстропротекающих процессов на существующих дифрактометрах практически невозможно. Известно устройствоJ принцип покоторого заключается в использовании вращающегося анода рентгеновской трубки, в то эремя как фокус оста ется неподвижным в пространстве . Для фокуса обычных размеров (1 мм) возможе.н выигрыш мощности/и в 8 раз. Однако это устройство конструктивно сложно и дорогостояще. Сложность конструкции определяется в основнон вращающим источником излучения. Кроме того, из-за локального, разогрева поверхность анода после длительного использования покрывается трещинами вследствие температурной усталости металла, вызываемой резкими колебаниями температуры. Известно устройство для рентгеноструктурного анализа, содержащее источник рентгеновских лучей, работающий в импульсном режиме, держатель образца, систему щелей, ограничивающих расходимость пучка, и систему регистрации }. Метод импульсной рентгенографии в принципе (в особо благоприятных условиях) позволяет получить рентгенограмму за время , однако интервал времени между съемками оказывается на много порядков большим (до минуты .или десятков минут). Таким образом, метод импульсной рентгенографии дает возможность получить не более одной-двух рентгенограмм за все, время изменения состояния и его .исполь.зование.например, для целе скоростного рентгенографирования .быстропротекающих процессов связано с рядом методических трудностей. При, исследовании фазовых и струк турных изменений в металлах и сплава особый интерес представляет их изу-. чение при высоких скоростях изменения . При форсированном изменении режима работы Двигателей в процессе ;;: сварки.на космических объектах и в процессе электротеркообработки наблюдается быстрое.изменение температу ры металла (порядка w град/с) Таким образом, для решения принципиальных вопросов, (о составе ббразукхцихся фаз, их структурном состоянии, изменении растворимости с температурой и т .д. ) необходимо снимать рентгенограммы с исследуемого .образца через малые промежутки времени (10 - 10 с) непр:ерывно в . Процессе скоростного нагрева, охлаждения или деформаций. Наиболее близким к .предлагаемому является устройство, содержащее источник рентгеновских лучей, держател и -детектор, установленные по схеме, отвечакхдей фокусировке по Зееману-Болину .А 3. Недос татком этого устройства валяется неприменимость его для рентге нографирования быстропротека.ющих про цессов, так как невозможна регистрация слабых линий из-за недостаточной интенсивности дифрагирования . лучей. . Цель изобретения - повышение эффективности анализа быстропротекающих процессов. . Поставленная цель достигается тем что в устройстве для ренттеноструктурного анализа, содержащем источник рентгеновских лучей,- держатель образца и детектор, установленные по схеме, отвечающей фокусировке по Зее ману-Волину, на окружности, образованной вращением источника излучения относительно прямой, проходящей чере центры образца и детектора, расположен, по крайней мере, еще один источник излучения. По второму варианту источник рентгеновских лучей выполнен со штриховым фокусом, расположенным по каса-. тельной к окружности, образованной вращением источника излучения относительно прямой, проходящей через центры образца и детектора. На чертеже схематически изображены элементы конструкции устройства. Устройство содержит источники 1 И 2 рентгеновских лучей,расположенные .на окружности, образованнойвращением источника ртноситё ьно прямой, проходящей через центры образца 3 и детектора i. Фокусирующие окруж- . ности 5 и 6проведены через источники 1 и 2 и Центр держателя образца . В .этих окружностях выполнена фокусировка по методу Зеемана-Болина. Устройство работает следующим образом .. . Источники 1 и 2 peVlтгeнoвcкиx лучей посылают пучок рентгеновских лучей на поверхность образца. Поскольку для всех точек выполнены одинаковые условия фокусировки по методу Зеемана-Болинй, то дифрагированные образцом рентгеновские лучи собираются в фокусе и регистрируются детектором Ц излучения. Вместо нескольких источников возможно использование штрихового фоку-са трубки или трубки с кольцевым фокусом. Предлагаемое устройство по сравнению с прототипом позволяет исследовать с высокой точностью быстропротекающие процессы, происходяим)е в кристаллических материалах при импульсном воздействии, изучать кинетику процессов, происходящих в материалах при импульсном тепловом воздействии, определять распределение и изменение микронапряжений во время ударного нагружения материала и другие процессы, проходящие с большой скоростью, чего с помощью известных устройств рентгеноструктурного анализа сделать с достаточной точностью не удается.

1. Устройство для рентгеноструктурного анализа, содержащее источник рентгеновских лучей, держа- тель образца и детектор, установленные по схеме, отвечающей фокусировке по Зееману-Волину, о т л и чающееся тем, что, с целью повышения эффективности анализа быстропротекающих процессов, на окружности, образованной вращением источника излучения относительно прямой, проходящей через центры образца и детектора, расположен, по крайней мере, еще один источник излучения. 2, Устройство для рентгеноструктурного анализа, содержащее источник рентгеновских лучей, держатель образца и детектор, установленные по схеме, отвечающей фокусировке по Зеема(Л ну -Болину, отличающееся тем, что, с целью повышения эффективности анализа быстропротекающих про cs цессов, источник рентгеновских лучей выполнен со штриховым фокусом, расположенным по касательной к окружности, образованной вращением источ ника излучения относительно прямой, :л проходящей через центры образца и детектора. эо эо.