Способ получения водородной формы @ -глинозема Советский патент 1983 года по МПК C01F7/00 

со со

эо

X

:о Изобрете1гае относится к химической технологии и может быть использовано для синтеза водородной формы р -глинозема, используемого для получения твердых электролитов. Известен способ получения водородной формы В -глинозема, состоящий в обработке натриевого 5 -глинозема в расплаве соли серебра и последующей обработке в водороде при температуре менее или равной l . Недостатками указанного способа явЛ5ПОТСЯ многостадийность процесса и сложность его реализации. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемой цепи является способ получения водородной фор мы R -глинозема , включающий обработку натриевого Р -глинозема соединением, содержащим водородную грутту, для чего натриевый В -глинозем помещают в кон: центрированную серную или соляную кислоту, нагревают до 24О С, выдерживают при этой температуре в течение 6Gf сут, а затем отмывают водой 2j , Недостатками известного способа являются загрязнение продуктами реакции, п случаемой водородной формы | -глинозема,а также.сложность и высокая стои :мостьпрЪцесса,вызваннаянеобходимостью, использования агрессивных реагентов длитеяьностью и высокой температурой обработки. Целью изобретения является упрощение И удещевление процесса. Поставленная цель достигается тем, что сошасно способу получения- водородно формы В -гпинвзема путем обработки натриевого i -глинозема соединением, со держащим водородную группу, в качестве соединения, содержащего водородную групjiy, используют маловодный гщфоксид алюминия, или циркония, или титана, шш Дафния с размером частиц 3-60 мкм и о аботку ведут в течение 2-48 ч в водной среде при соотнслнении натриевого -глинозема и гидроксида металла 1:{1 Обработку натриевого р -туазяов&лв ве дут при комнатной температуре. Маловодаые гидроксиды металлов ШIV групп периодической системы элементов например, алюминий, цирконий, Т1гган, гафний, химический состав которых представляется формулами )- Г Н-гО И Ме,уО(ОН,-мН201фи комнатаой температуре 5тляются ионообменникамн с высоквмн сорбцяонными свойствами. Псиучают мал водные гидроксиды обработкой твердых соединений соответствующих металлов аммиаком. Содержание металла в гидрокси- дах составляет около 55-60%. Время воздействия менее 2 ч недостаточно для того, чтобы произошло замещение натрия на водород, и замещение составляет меньще 1%. Время взаимодействия более 48 ч является экономически нецелесообразным, так как уже через 48ч происходит 100%-ное замещение натрия на водород. Использование фракции гидроксидов с размерсли частиц менее 3 мкм приводит к взмучиванию их в воде, вследствие чего может происходить смещение между риевьгми |Т -глиноземом и гидроксидом. В гищ)оксидах с размером частиц бояее 60 мкм сорбционные процессы протекают медленнее, что приводит к увеличению времещ замещения натрия на водород. Соотнощение между натриевым |i -глиноземом и гидроксидом металла 1: (1-4) выбрано с учетом получения (3 -глинозема с отределенным процентом замещения натрия на водород. При соотношении менее 1:1 не происходит замещения натрия на водород, И замещение составляет менее 1%. В увеличении соотношения между натриевым - глиноземом и пщроксидом нет необходимости, так как уже при соотноше - нии 1:4 происходит 1ОО% - ное замещение натр на водород. Пример. Процесс замещения осу.-Ц , ществляют в водной среде, в которой образцы натриевого |5 -глинозема и маловодного гидроксида соответствующего метал ла разделяют перегородкой во избежание смещения продуктов. Для этой цепи используют сосуд Тшценко. Время процесса соетавляет 2-48 ч. За это время происходит ионный обмен между натриевым |5 -fjmноземом и гидроксидом, при этом замешепие натрия на водород изменяется от 2 до 100%. Данные по количестврннс у обмену натрия на водород в натриевом |} -глиноземе гтщроксидами металлов представлены в та&шце. Предлагаемый способ полученвга водородной формы jo -глинозема по сравнению с извйстным позволяет упростить процесс за счет исключения использования агрессивных кислот и сокрашенщ} более ч&л в 3 раза продолжЕСтельносги обработки, а также удешевшъ процесс за счет снижения энергозатрат в резуль гате исключеЩ1Я нагрева.

Время контакГщфоксттдтирования, ч

% замешенного натрия на водород

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРОдаОЙ ФОРМЫ р ГЛИНОЗЕМА путем обработки натриевого 3 -rmraoaavia соединением, содержащим водородную группу, отличают ийся тем, что, с цепью упрощения и удешевления процесса, в качестве соединения, содержащего водородную группу, используют маловодный гщфоксид алкжшния, или циркония, или титана, или гафния с размером частиц 3- 60 мкм и обработку ведут в течение 248 ч в водной среде при соотношении натриевого -глинозема и гщфоксида металла 1:

24 2

48 12

26

15

10О

50