В омювпом авт. св. Л 85590 описано нолученпе сульфофталенноиых индикаторов пyтe .Езаююдействия о-сульфобензоинои кие.тоты с фенолами в агрисутств-ии в качестве конденсирующего средства хлорокиси фосфора. Навостен также способ 1Г1лучс.ния сульфОфталеиновых индикатоР ил те-х ii;L К0мпо1 рнто«, .но с применением в качестве: 1конде нс11ру1ощего средства хларистого цинка..
Б ряде |лучаев, HanpiiBtep, .ири йолученни крезолсульфофталетш (метакрезоловиго иуриурового), и- :еиленолсульфофтаЛИ)1а (.ксилеиоловчоам СИле}п), карвакролсульфофталениа (карвакролового синего), н)11йгене:ние КаждгоО к, указанных лыше 1;1шденеиру1он(нх редст) не дает положит:льных- ));: yлътaтoiB, 1ак как выходы су.)1|)таленновы.х и-ндикато.рсв получаются ) (не )ын1е 6-13% от теоретического).
АБто))ами )1.астояи;е -о изобретения устаИОвлгНп. что выход (-ульфофталеииовых пндикааоров может быть значительно повъпиен в случае ирИ51Енени.я в «a ecTse };11Н;енсирующетО средства смеси хлорокнcii ()осфора и х.торнстого цинка.
П р и .м е р 1. 130 г. технической осульфпби13о 1-но11 кислоты с температурой л,.1аа;ления 62-64° расплавляют и обезкоживают нутем двухчасового нагревания при 140°. Затем к ней добавляют 43 г х.юристого диЕка, предварительно сплав..i}iiH ro три 260° ;в течение часа, и
108 г. технического G5%-HOic м-крез-.:,ла, предварлтрльНО нагрето.го до 130°. Реакционпую массу охлаждают дО 90-95°, прибавляют к Jieii 43 мл. хл()рокис11(|)о:фора и :iHinT вьгдерж.ку ири иеремеюиваиии В течение i,5-2 час. При это-м реакцноашая 5:а:,ч-а npHtinji-TaeT крагло-фи:)лет.ВыГ; цнст ot густеет. Ее расТВО 1ЯЮТ в cSOO мл. 1()11ячсго 20 -кого раствора соды. От pa iiiiij)a оттеняют |М Крезол, не iBCTyini-BHiHii: и реакцию. Остаток после отгенки ifiH.) от побочных npuMeceii.
ФиЛЬ1JiaT И::ДК. СОЛЯДОЙ КИСЛОToii. При :-1То 1 выпадает м-крезолсульфофта еин. Его итфнльтровь вают, промывают и сушат. Выход состаиляе 28-30 г., т. с. 24,6-26. от теоретичеСКого. Полученш.П м-1-;1)езолсулы 1ифталеин ирнменя.тся ка;;. кислотно-нцмочиой индикатор. iH ие)ех1:да 1,2-2,8 и 7,4-9,0.
Приме) 2. К 68 г. (0,34 .моля) безви.тиий т:лнич ecKui; и-сульфобензойной килоты (темиг))атура н.тавлення 128- 131°), аг-илавлгнно11 пр) переменншанин, добавляют 21 г. предварительно сплавленного нри 260° хлористого цивка It 84 г. (0,08 моля) и-ксиленола (темнзрату);а нлаВ.чекия 69-71°). Реакционную 1)асплав.1Я1от при 130° и H)iii хорингелг )азме1Н1гвашгн постепенно охлаждают до 100°. Пул 3Toii температуре добавляют 21 мл. nepernaHHoil хловокиси фосфора (температура «ипе-ния 106.5-108°: уд. Вес 1,684 при 15°)..
Р;,ЧКД-п,ч протекает бурно ; шлделекигм ллорипок водорода. После длухчагог.о |,ыдерж1;л 1Ч)И 95-100° Д;ии ;гиют eiiv 12 .мл. х.10|)окпси фппфора и дают иыдсрл;ку (Щ; .{) млл. iijiH 100-ЮГ). riiiCTcnoiiGrii ма::а так, IITI иерсмсшлпаня; (ч; (Ta«i)):iT( ;)}акт1г-1е::кн .iiijip3Mo;i;i-u i.M л i;-лдгЖшипо liji.KjiainJUnT.
Реак-ции.члую мас:;у р;и-тв ;|)яют i; мл. насы1Ц Н111И(1 pacTBoiia |;оды и irrrofiitioT от растпПра najxiM ( кстуiiraiiiiBii к ))аак. л-кгМ.И:.1 («колм 15-20 i). Огтатш; is колос Фильтруют liT ii J M ;iii и маточллк iii/iiKH,MiiH)T 18%)ioii СП. Kii.;,iiiToii. Bbniaiiiimii ксллгЛОЛОЛЯ rii IInil (ггф11Л1 Т1;::«Ы -;а ют, :.Л)))мьиашт );ioii л гул1ат. Рялхсд ТСлЛпч ii;oro индлкатора, - 82-9S i.
очисткл 1Чо |iaiTi;opi-niiT п 425 M.I. 1,5/о-ii ro pa:Tii))a л (Кил . ;|1ИЛЬТраТ Л::ДКИ1ЛЯ1()1 ii. JtHC.TiiT iii. ОчЛ111;:Ины | ifi:Oiai :,T iTilin 11,тр)ы:i-;;uiiT лпд вакуумп.м, Л)::М1 1НЯ111Г дистлл.тлронаниш Щ(п1{ ц сушат до 1111стпя} Ь |iO Jir;Ca.
Б|ДХПД члстого л-:К Ил;(11Л11Н1Г1) с|)ста,вляет -Sii-85 i., т. (-. ) от т;Ор(тлч- ск1 Г11 (при 1асчгт( ла п-кглл но-л).
рлмор :. К 23 г. англдрлда о-сульiJiooeriiioiiHoii ктмоты (темл()а .икя 124--127) доГ)а1 ля1пт .15 г. лредг.а.ритслъно слла.влелного при 2i)0 и тсченпе часа .хлорлстого Ц 1Л1;а и М г. карвакрола (с/2 0., т, ---1,5220)
1 иплучсллую смр.гь :( ллаг..1 яшт лрм
К)(. Плав 1 хлал;да1от при лррс.чслшваIUHI дс 100, при Tfameparypc добав.iiiiDT 10 :.1л. хлорошгсп. ((юсфора (температура ;к:лпе)и«1 160,5-108°: уд. вес 1,68-1 игр/и 15°) л выдержлвают течс.нио 2 час. прл 95-100°. Зат(Д1 д:1)авляют
(ЧЦС 5 .Л. ХЛОРОКИСЛ фОСфО)а л )1ДСрЖЛпают (ЧЦ(; :() .чпл. прл Toii же тс.млсратур-.. PcaKuniUJHyio сме;1, 1)аствиряют в 2ЯО мл. 20;:i-Ho 4i раство1)а соды л отгоняют iiaji; карвакрол, ис лстушпз 1 Л1г и рсахлию. Остаток ).ки с
jlaJHiM (JTllJiMbTpilBUliaiOT vr ЛС ;аСТ«ОрП ых Г))л :и:м ч |. Маточилк лодклгляют соляной ..клсмпт-иг. .мш лл1и:.я карйакро.loiiUii сШ1Лл отфлл))Т)овы17иют Л .Д ваклу.мсл, про.мивашт К1ДПЙ л гушат до Л СТ1 ииого веса.
Выход индикатора - 9.8 г., т. к. И)- от Т(Ч1рет1 ческого.
Л Р с Д 51 с т
т с н и я
1.(«ico-fi .получения метакро:л;лгулг:,(|0()1талеина-метакрезоло1;ого nyjniypoBoro по а)1Т. св. Л; 85590, ит .д ИЧ а ю щ и йс, я -том, чт;;, с целью зпшышеиля В1,1хода лродукта, в Качеств К0нделс.иру1ол1;его сред;глва ирлмоляют oieci, x.:rnpi)KncH фос(||о)а л хл(Ч1-и::.того niniiKa.
2.)1ЛМ Ч1ени; способа irn п. 1 для по.1 челпя ксллелолсульфофталелна-ксплепо.лпвпго сллего ц карва;К|)1лсу.1ьфофталелиаKai/Baicpo.ioiioro сллего.
Приоритет по п. 2 - 22 .1Я 1953 i.
