Способ получения N, N'-диметил-4,41-дипиридилийдихлорида Советский патент 1960 года по МПК C07D213/22 

Описание патента на изобретение SU133544A1

М,Ы-диметил-4,4-дипиридилийдихлорид {метилвиологендихлорид) является ценнымокислительно-восстановительным индикатором, особенно для микробиологии при определении потенциала живой клетки.

Способ его получения известен, однако вследствие низкого выхода индикатора (15%) и необходимости работать с диметилсульфатом и пикриновой кислотой он в заводских условиях непригоден.

Предлагаемый способ свободен от указанных недостатков и заключается в том, что для повышения выхода продукта и упрощения процесса Ы,Ы-диметил-4,4-дипиридилийдихлорид получают взаимодействием хлористой ртути с N,N-димeтил-4,4-дипиpидилийдийoдидoм.

Предлагаемый способ получения Н,Ы-диметил-4,4-дипиридилийдихлорида основан на обмене иона йода на ион хлора при взаимодействии хлористой ртути (сулемы) с М,№-диметил-4,4-дипиридилийдийодидом.

N, М-диметил-4,4-дипиридилийдийодид может быть легко получен но известному способу из 4,4-дипиридила и йодистого метила с выходом 85%.

Приеме р. 20,8 г (0,043 моля) 92%-ного N,N-димeтил-4,4-дипиpидилийдийодида растворяют в 200 мл дистиллированной воды, добавляют 30,4 г (0,12 моля, 5б%-ный избыток) хлористой ртути и реакционную смесь н агревают при перемешивании при 70° в течение 2 час. Охлалсдают смесь до комнатной температуры, йодистую ртуть отфильтровывают под вакуумом и промывают на фильтре 10-15 мл дистиллированной воды. Отгоняют 4/5 объема воды от маточного раствора, а остаток выпаривают досуха на водяной бане. Технический продукт сушат при 105. Выход технического 9rVo-Horo Ы,М-диметил-4,4-дипиридилийдихлорида 11,7 г, что составляет 94,2% от теории в пересчете на М,№-диметил4,4-дипиридилийдийодид.

Метилвиологендихлорид, очищенный перекристаллизацией из этилового спирта, представляет собой белый кристаллический порошок.

№ 133544- 2 Предмет изобретения

Способ получения Ы,№-диметил-4,4-дипиридилийдихлорида, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, 1Ч,М-диметил-4,4-дипиридилийдихлорид получают взаимодействием хлористой ртути с М,М-диметил-4-4-дипиридилийдийодидом.

Похожие патенты SU133544A1

название год авторы номер документа
Способ получения метакрезолсульфофталеина-метакрезолового пурпурового 1952
  • Кошелева Г.Н.
  • Михайлов Г.И.
SU104125A2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ N,N'-ДИЗAMEЩEHHOГO-4,4'- 1967
  • Иностранцы Джон Эдвард Колчестер Джон Губерт Энтвисле Англи
SU190294A1
Способ получения N-4-динитрозо-N-метиланилина 1961
  • Винокурова Г.Н.
  • Глазунова Н.А.
  • Тараненко А.С.
SU144174A1
Способ получения 5-метилового-3 @ -(N-бензил-N-метиламино)-этилового эфира 2,6-диметил-4-(3Ъ-нитрофенил)-1,4-дигидропиридин-3,5-дикарбоновой кислоты или его солянокислой соли 1987
  • Любо Антончич
  • Изток Язбец
  • Дарко Коцан
  • Ивана Кривец
SU1493104A3
Способ получения @ , @ -диметил-1,4-ксилилендиамина 1981
  • Давыдова Г.А.
  • Точилкин А.И.
  • Пеккель В.А.
  • Киркель А.З.
  • Горкин В.З.
SU1015595A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(О,0-ДйАЛКИЛФОСФАТОВ, ТИО- И ДИТИОФОСФАТОВ) N,N'-ДИAЛKИЛ-4,4'-ДИПИPИДИЛИЯ 1970
SU273198A1
Сополимер N,N-диметил-N,N-диаллиламмонийхлорида и N,N-диметил-N,N-диаллиламмонийдигидрофосфата в качестве ингибитора солеотложений в нефтепромысловом оборудовании и способ его получения 1986
  • Топчиев Дмитрий Александрович
  • Мурзабекова Тамара Гаджиевна
  • Колганова Ирина Владимировна
  • Нечаева Агнесса Васильевна
  • Давыдова Светлана Леонидовна
  • Крутько Екатерина Борисовна
  • Кабанов Виктор Александрович
SU1409635A1
Способ получения нитрилов -диалкиламинокарбоновых кислот 1977
  • Кочарян Сасуник Тигранович
  • Оганджанян Сейран Мхитарович
  • Бабаян Аракси Товмасовна
SU732249A1
Способ получения иодметансульфонатаНАТРия,МЕчЕННОгО РАдиОизОТОпАМи йОдА 1978
  • Станко В.И.
  • Братцев В.А.
  • Вострикова Т.Н.
SU738312A1
Способ получения 3,3",4,4" -тетрааминодифенилсульфона 1969
  • Андреева В.И.
  • Кошелева Н.И.
  • Марков А.Д.
  • Алмаев Н.П.
  • Струцкая В.Г.
SU370845A1

Реферат патента 1960 года Способ получения N, N'-диметил-4,41-дипиридилийдихлорида

Формула изобретения SU 133 544 A1

SU 133 544 A1

Авторы

Кошелева Г.Н.

Налецкая Г.Н.

Даты

1960-01-01Публикация

1960-02-22Подача