М,Ы-диметил-4,4-дипиридилийдихлорид {метилвиологендихлорид) является ценнымокислительно-восстановительным индикатором, особенно для микробиологии при определении потенциала живой клетки.
Способ его получения известен, однако вследствие низкого выхода индикатора (15%) и необходимости работать с диметилсульфатом и пикриновой кислотой он в заводских условиях непригоден.
Предлагаемый способ свободен от указанных недостатков и заключается в том, что для повышения выхода продукта и упрощения процесса Ы,Ы-диметил-4,4-дипиридилийдихлорид получают взаимодействием хлористой ртути с N,N-димeтил-4,4-дипиpидилийдийoдидoм.
Предлагаемый способ получения Н,Ы-диметил-4,4-дипиридилийдихлорида основан на обмене иона йода на ион хлора при взаимодействии хлористой ртути (сулемы) с М,№-диметил-4,4-дипиридилийдийодидом.
N, М-диметил-4,4-дипиридилийдийодид может быть легко получен но известному способу из 4,4-дипиридила и йодистого метила с выходом 85%.
Приеме р. 20,8 г (0,043 моля) 92%-ного N,N-димeтил-4,4-дипиpидилийдийодида растворяют в 200 мл дистиллированной воды, добавляют 30,4 г (0,12 моля, 5б%-ный избыток) хлористой ртути и реакционную смесь н агревают при перемешивании при 70° в течение 2 час. Охлалсдают смесь до комнатной температуры, йодистую ртуть отфильтровывают под вакуумом и промывают на фильтре 10-15 мл дистиллированной воды. Отгоняют 4/5 объема воды от маточного раствора, а остаток выпаривают досуха на водяной бане. Технический продукт сушат при 105. Выход технического 9rVo-Horo Ы,М-диметил-4,4-дипиридилийдихлорида 11,7 г, что составляет 94,2% от теории в пересчете на М,№-диметил4,4-дипиридилийдийодид.
Метилвиологендихлорид, очищенный перекристаллизацией из этилового спирта, представляет собой белый кристаллический порошок.
№ 133544- 2 Предмет изобретения
Способ получения Ы,№-диметил-4,4-дипиридилийдихлорида, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, 1Ч,М-диметил-4,4-дипиридилийдихлорид получают взаимодействием хлористой ртути с М,М-диметил-4-4-дипиридилийдийодидом.
Авторы
Даты
1960-01-01—Публикация
1960-02-22—Подача