Обычно лепидин, хинальдин и их гомологи и производные получают из соответствующих галоидопроизводных путем удаления галоида восстановлением словом в водной или спиртоводной солянокислой среде.
Автором найдено, что для восстановления можно применять непосредственно реакционную смесь от галоидирования соответствующего оксихинолинового производного, без предварительного выделения галоидопроизводного.
Пример 1. 235 г тщательно измельченного а - оксилепидина с температурой плавления 222-223° и 300 г хорокиси фосфора нагревают с обратным холодильником. После расплавления всей массы продолжают нагревание 5 минут, повышая температуру до начала работы обратного холодильника. Реакционную смесь выливают в 4 л воды, прибавляют 1,5 л соляной кислоты уд. в. 1, 19, вносят 200 г гранулированного олова и нагревают до 70-80°, поддерживая эту температуру во все время восстановления.
Металлическое олово постепенно растворяется в течение 10 часов без выделения водорода. Выпавшие кристаллы двойной соли солянокислого лепидина с хлористым оловом отсасывают и промывают ледяной водой. Выход 420- 425 г. Двойную соль перекристаллизовывают из воды, подкисленной соляной кислотой. Температура плавления 145-147°. Выход 400 г -90% теории. Для выделения лепидина реакционную двойную соль разлагают концентрированным раствором едкого натра и отгоняют лепидин водяным паром. Сырой лепидин сушат потащем и фракционируют. Выход препарата с температурой кипения 266-267° равен 87% теории.
Пример 2. 58 г тщательно измельченного 7 -окси - - нафтохинальдина нагревают со 100 мл хлорокиси фосфора до кипения в течение 15 минут. Реакционную массу выливают в I л воды и, после саморазогревания от разложения избыточной хлорокиси фосфора и растворения выпавшей соли, отфильтровывают от не
Авторы
Даты
1938-01-01—Публикация
1937-10-26—Подача