Способ получения дипикриламина Советский патент 1940 года по МПК C07C211/55 C07C211/56 C07C209/68 

ДйпикриламйН или гексаиитродифениламин применяется в качестве реактива на калий. Аммонийная соль дипикриламина под названием ауранция применяется как краситель. Благодаря свои1М взрывчатым свойствам, дипикриламин применяется также при горных работах под названием гексила, гексонита или гексамина в смеси с более эффективными взрывчатыми веществами.

Дипикрнламин, согласно данным литературы, получается двумя методами.

1.Непосредственным нитрованием дифениламина в дипикриламин. Этот метод сопровождает ся сильным осмолеийем, дает загрязненный продукт с выходом 65-70% теории.

2.Получением динитродифениламина и нитрованием его в тетранитро, а затем гексанитродифениламин. Этим ме:тодом получается чистый дипикриламин с выходом 90% теории и выше от взятого 2,4-динитрохлорбензола. Имеются также указания о возможности нитрования 2,4-динитродифениламияа с помощью нитрующей смеси сразу до гексанитросоединения. Опыты, поставленные последним путем, показывают, что пропесс нитрования сопровождается сильным разогреванием и осмолением.

Автором разработан новый метод нитрования 2,4-динитродифениламина, который протекает лишь с незначительным разогреванием и без осмоления. Нитрование 2,4-динитродифениламина производится следующим путем: к дымящейся азотной кислоте при o6biKHOiBeHHofi температуре прибавляют при. размешивании 2,4-динитродифениламина; после прибавления iBcero 2,4-динитродифениламИна получают раствор нитросоединений в концентрированной азотной кислоте. Для окончания реакции нитрования и выделения дипикриламина к реакционному раствору постепенно приливают концентрированную серную кислоту и таким образом заканчивают нитрование IB среде нитрующей смбси.

Пример. В фарфоровый стакан емкостью 1 л наливают 570 г дымящейся азотной кислоты (уд. в. 1,5) и при размешивании маленькими порциями вносят 85 г 2,4-динитродифениламина. Прибавление каждой порции сопровождается выделением облачка окислов азота. Прибавление следующей порции динитросоединения производится тогда, когда предыдущая порция уже растворилась. К концу нитрования реакциоеная масса окрашивается в чермобурый цвет. Нитрование сопровождается незнаЧИтельиым разогревайибм, температура поднимается с 20 40-45°. В случае поднятия-температуры выше 45° прекращают прибавление 2,4-динитродифенш1амина и применяют внеШНее охлаждение. После прибавления всего количества нитросоедитаения реакциоиную массу размешивают 20 минут И ,, не прекращая размешивания, прибавляют 570 г серной кислоты (уд. в. 1,84), ведя реакцию при 50-60°. При прибавлеййи серной кислоты реакционная масса принимает более Светлый оттенок, переходящий к концу в светложелтый от выделившегося динтикриламина. Оосле прибавления серной кислоты для окончащия нитрования реакционную массу перемешивануг 2 часа, затем выливают в

5 л вады; на друго й отсасывают оветложелтые кристаллы дип-икриламина, Промывают их и сушат. Выход 125-130 г или 88-91% теори1и.

Темперйгцура пла1Влен1ия в пределах 239-242°.

П ip е д м е т изобретения.

Способ получения дипик-риламина (гексамитродиф ениламийа) еитроваиием 2,4-1динитродифениламина, отличающ и и с я тем, что для устранения разогревайия и осмоления нитрование производят путем: введения 2,4-дин1итр01дифеииламина ори обычной температуре В ды мящуюся азотную кислоту, затем Дйбавляют к полученному paicTBopy Небольшими порциями концейтрироваиную серную кислоту, после Чего готовый продукт выделяют обычным образом.

ч .

.,.fc .г