Способ очистки водного раствора перекиси водорода Советский патент 1983 года по МПК C01B15/13 

4 СП

4;iib Изобретение относится к химичес кой технологии, в частности к очис ке веществ, и может быть использовано пои очистке перекиси водорода получаемой при окислении из изопро пилового спирта, от уксусной кисло ты. Известен способ очистки перекис водорода от уксусной и надуксусной кислот дистилляцией 1. Недостатком этого способа являе ся то, что им невозможно отделить количество кислоты г/л из-за близости температур кипения перекиси водорода и уксусной кислоть. Наиболее близким к предлагаемом по технической сущности и достигае мому результату является способ оч стки перекиси водорода от органиче ких примесей .экстракцией последних ксилолом 2j. Однако использование ксилола в качестве экстрагента в системе перекись водорода - уксусная кИсло нерационально, так как коэффициент распределения уксусной кислоты меж ксилолом и перекисью водорода в ин тервале значений концентраций уксусной кислоты 10-0,5 г/л очень ма ,он составляет лишь величину 0,003 в сторону органической фазы, т.е. очистить с помощью ксилола перекис водорода до необходимой степени не является возможным. Цель изобретения - повышение ст пени очистки перекиси водорода и уменьшение потерь целевого продукт Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки перекиси водорода от уксусной кисл ты методом экстракции в качестве экстрагента используют хлористый метилен при массовом соотношении е с перекисью водорода 15-18:1 и 5-15°С. Применение хлористого метилена в качестве экстрагента дает положи тельный эффект, так как распределе ние уксусной кислоты между хлорист метиленом и пергидролем в интервал концентраций 0,5-10 г/л в два раза выше коэффициента распределения ук сусной кислоты между другими растворителями и перекисью водорода. Низкая температура кипения хлорист го метилена .исключает возможность разложения перекиси водорода, при о гонке, а кроме того, он обладает низкой вязкостью, что уменьшает энергозатраты на перекачивание и перемешивание, Для определения оптимальности температурного режима в лабораторной распыл 1тельной колонне производят экстракцию уксусной кислоты из пергидроля хлористым метиленом в температурном интервале 5-15с одна серия опытов и в температурном интервале 15-30°С - вторая серия опытов. В случае проведения экстракции в температурном интервале IS-SO C в получаемой перекиси водорода находятся примеси хлор-иона, образованные в результате гидролиза хлористого метилена, причем их количество зависит от температуры исходных компонентов. Так при концентрация хлор-иона равна, по данным хроматографического анализа, 0,025 г/л. В случае проведения экстракции в температурном интервале исходных продуктов 5-15°С очищенная от уксусной кислоты перекись водорода не содержит хлорорганических примесей. Следовательно, проведение экстракции при 5-15°С необходимо для предотвращения гидролиза хлористого метилена и загрязнения ко.нечной перекис водорода. Минимальное соотношение потоков , при котором может быть достигнуто полное извлечение, определяется из условия G 1, где G фактор экстракции; Vj-, Уд - объемные расходы сплошной и дисперсной фаз, V коэффициент распределения. При G 1 максимальное значение степени извлечения :i . в рассмотренном нами случае коэффициент, распределения уксусной кислоты между Н2О2(дисперсная фаза) и хлористым метиленом (сплошная фаза) меняется в пределах . Соответст енно отношение потоков L V(./V/v при G 1 так же меняется в предела 15-18. Пример 1. В лабораторной распылительной колонне высотой 50 см, диаметром 3 см проводят экстракцию уксусной кислоты из 30%-ной перекиси водорода хлористым метиленом при предварительном захолаживании продук-тов до 5°С. Перекись водорода, в которой находится уксусная кислота Ъ количестве 10 г/л, подают в колонну, заполненную хлористым метиленом, сниз.у в виде капель диаметром 2 мм и он выходит из штуцера, расположенного в верхней части колонны. Скорость подъема капель 8 см. Хлористый метилен подают в колонну сверху и он выходит из штуцера, расположенного в нижней части колонны. Соотношение потоков хлористый метилен-перекись водорода равно ISsl. Концентрация уксусной кислоты в перекиси после выхода ее из колонны составляет 6 г/л, что соответствует 40%-ному извлечению уксусной кисло-ты из. перекиси. Концентрация переиси водорода пос.ле выходе ее из коонны 30%. Пример 2. Условия проведеия опыта соответствуют примеру 1,

.31041514.4

но соотношение потоков хлористыйленной экстракционной колонны. Для

метилен-перекись водорода равно 18:1.достижения степени извлечения - 95Концентрация уксусной кислоты в пере-97% достаточно высоты тарелочной

кйси водорода после ее выхода изколонны порядка 8-10 м. Предварительколонны составляет 3,5 г/л, что соот-ное захолаживание продуктов полностью

ветствует 65%-ному извлечению уксус- 5исключает процесс разложения переной кислоты из перекиси. Коэффициенткиси водорода, массопередачи составляет 4,3-1( и соответствует расчетному значению, Применение предлагаемого способа

.полученному из модели Хигби. КОнцен-позволяет проводить процесс очистки трация перекиси водорода после выхо- О перекиси водорода от :уксусной

да ее из колонны - 30%.кислоты, получить продукт с содержаПроизведенные эксперименты позво-нием примеси не более 0,5 г/л и сокляют провести расчет высоты промыш-ратить потери целевого продукта.

СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО РАСТВОРА ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА ОТ уксусной кислоты путем экстракции, отличающийся тем, что, с целыЬ повышения степени очистки и уменьшения потерь целевого продукта, в качестве экстрагента используют хлористый метилен при массовом соотношении его с перекисью водорода 15-18:1 и 5-15°С.