Способ юстировки первичного пучка дифрактометра Советский патент 1983 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к.рентгеновскому анализу и касается методов настройки аппаратуры для рентгеноструктурного анализа, гониометрических и других видов устройств, где требуется пропускание пучка рентгеновских лучей черрз не обозначенный оптический центр. При прецизионных измерениях параметров кристаллической решетки, при измерениях параметров ближнего порядка аморфных или жидких металлов и т.п. требуется высокая точности юстировки рентгенов -ских дифрактометров. Одним из наиболее сложных этапов юстировки является пропускание первичного пучк рентгеновских лучей через главную ось дифрактометра (через точку Ос) Известен способ юстировки первичного пучка, согласно которому геометрический центр фиксируется с помощью приставок или гониометри ческой головки Cl При осуществлении этого способа используют поворот приставок на +180, контролируя разбаланс интен сивности, по которому проводят пос ледовательные операции по довороту источника, выявлению нулевой линии и т.п. Этот процесс довольно трудо кий и обычно занимает много времени. Этот метод полностью неприемлем при затрудненном доступе к оптическому центру дифрактометра (на пример, при низко- или высокотемпе ратурных съемках, требующих, исполь зования специальных камер). Наиболее близким к предлагаемому является способ юстировки перви ного пучка дифрактометра, заключающийся в фиксации отклонения пучка от базового направления и повороте источника до совпадения, первичного пучка с оптическим центром. Согласно этому способу на пути первичного пучка перед счетчиком уста навливают, две непрозрачные для рентгеновских лучей шторы, выделякедие осевую линию пучка, и по поло жению краев штор определяют угол наклона первичнбго пучка к оси грниометра С2. I . ,. , Недостаток известного способа заключается в том, что он не позволяет опрёдел.ить отклонение пучка от оптического центра дифрактометра в экваториальной плоскости без визуализации его положения. Цель изобретения - обеспечение возможности юстировки первичного пучка при затрудненном доступе к оптическому центру дифрактс метра. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу юстировки первичного пучка дифрактометра, ..заключакяцемуся в фиксации отклонения пучка от базового направления и повороте источника до, совпадения первичного пучка с оптическим центром дифрактометра, на к)онштейне детектора устанавливают блок из трех линейно расположенных в эква- ториальной плоскости приемников рентгеновского излучения, один из которых центральный. В произвольноь но фиксированном относительно своего кронштейна положении источника направляют коллимированный пучок рентгеновских лучей, лежащий в экваториальной плоскости, на центральный приемник и фиксируют на кронштейне детектора ориентацию блока таким образом, чтобы линия располо-жения приемников была перпендикулярна первичному пучку, поочередно определяют углы , и Mj необходимого доворота кронштейна детектора И/1И кронштейна излучателя до попадания первичного пучка в крайние приемники. Используя измеренные значения Ч и , расчетным путем определяют угол & - угол отклонения первичного пучка от базового направления (линии, проходящей через фокус рентгеновской трубки или ось поворота кристалл-монохроматора и через оптический центр дифрактометра) и угол угол между радиальным направлением кронштейна детектора в первоначальном положении и направлением первичного пучка. Поворачивают кронштейн детектора на угол первоначального положеьия в сторону меньшего -, , а затем поворачивают источник (на угол об) до попадания первичного пучка в центральный приемник, т.е. поворачивают источник.до совпадения первичного пучка с оптическим центром дифрактометра. На. чертеже представлена схема осуществления предлагаемого способа. Коллимированный с помощью коллиматора К пучок выходит из фокуса источника S. В случае применения монохроматора точка S лежит в точке пересечения падающего пучка с кристаллом-монохроматором. Пусть в произвольном, но фиксированном на кронштейне положении источника, луч проходит от центра Og на расстоянии t. На кронштейне де±ектора устанавливают блок из трех линейно расположенных приемников D, DO, D2 и поворотом кронштейна детектора выводят центральный приемник D(j на пучок в положение .максимальной интенсивности. Затем, удерживая центральный приемник в положении максимальной интенсивности, устанавливают линию D, DQ. Dg, например, перпендикулярно SQ и фик.сируют в этой ориентации блок детекторов На кронштейне. В таком положении радиальное направление крон штейна OgDp .составляет угол направлением первичного пучка. Могут быть и другие варианты ориента ции линии D, D, DO, но это измен ет только расчетные формулы. Поворачивая кронштейн детектора (или кронштейн источника) относительно главной гониометрической оси О до попадания пучка в крайние приемники 0 (положение ) и D2 (положение ), с помощью счетчика угла поворота кронштейна фиксируют (с максимально допустимой точность соответствующие углы Ч . Угол оС расчитывают по формуле , of crrcsin d - расстояние между центральн и крайними приемниками;/ - расстояние фокуса источник (или оси поворота монохро матора) от гониометричёй . кого центра дифрактометра. d и Re задаются конструктивно, }/то .Л связан с углом oL соотношение,м . sino(- , , -, . I где RJ - радиус поворота центральн ного детектора DQ относительно 65 или,- если RJ неизвестно, угол определяется из соотношения , ;Ct,. Поворачивая кронштейн детектора от первоначального положения на угол /5 сторону меньшего % (фиг. 1), совмещают центральный детектор DO с базовым направлением 50 Поворотом источника относительно S выводим пучок в положение максимальной интенсивности, снимаемой детек-i тором D0. При этом первичный пучок автоматически поворачивается на угол d и проходит через О. Способ достаточно прост н надежен. Он может быть использован на дифрактометрах любых типов, поскольку во всех дифрактометрах наиболее точный отсчет углов связан с поворотом кронштейна детектора. Поэтому измерение углов Ч, а также поворот детектора от начального положения ва угол/1 об могут быть проведены с достаточной точностью. При этом пространство вокруг оптического центра может быть занято не связанным с гониометром устройством, например вакуумной камерой.

СПОСОБ ЮСТИРОВКИ ПЕРВИЧНОГО ПУЧКА ДИФРАКТОМЕТРА , заключаю- й;ийся в фиксации отклонения пучка от базового направления и повороте источника до совпадения первич- ного пучка с оптическим центром дифрактометра, отличающийс я тем, что, с целью обеспечения возможности юстировки первичного пучка при затрудненном доступе к оптическому центру дифрактометра, йа кронштейне детектора устанавливают блок из -трёх линейно, расположенных в экваториальной плоскости приемников рентгеновского излучения, в произвольном, но. фиксированном положении источника направляют коллимированный пучок рентгеновских лучей, лежащий в экваториальной плоскости , на центральный приемник и фиксируют на кронштейне детектора ориентацию блока таким образом, чтобы линия расположения приемников была перпендикулярна первичному пучку, поочередно определяют углы f и Рл необходимого доворота крон(Л штейна детектора или кронштейна излучателя до попсщания пучка в крайние приемники и по измеренным значениям определяк)Т отклонение - пучка от базового направления и угол поворота источника до совпадения первичного пучка .с оптическим центром Дифрактометра. 4; со сх